[發明專利]乙基叔丁基醚醚化制備工藝方法

有效

• 申請號: 201810074809.7
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108218675B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 呂曉東;劉成軍;溫世昌;王義成;冷東斌;管秀明;何罡;吳萬春;王英杰;劉曉林
• 申請（專利權）人: 丹東明珠特種樹脂有限公司
• 主分類號: C07C41/06
• 分類號: C07C41/06;C07C41/42;C07C43/04;B01J31/10
• 代理公司: 丹東匯申專利事務所 21227
• 代理人: 徐楓燕

本專利申請提供了一種乙基叔丁基醚醚化制備工藝方法，本乙基叔丁基醚醚化制備工藝方法，包括固定床反應器的預反應階段和其之后的催化蒸餾塔反應階段，含有異丁烯的混合碳四與乙醇的新鮮物料按醇烯比0.8?1.0:1泵入固定床反應器，于溫度為40～60℃、物料空速為0.5～2.0h^?1、反應壓力為0.8～1.5MPa預反應，液相產物由管路送入催化蒸餾塔反應段。本技術方案有效的降低了原料的醇烯摩爾比，提高了醚化反應的轉化率和選擇性，且大大降低了制備工藝物耗、能耗和乙基叔丁基醚產品純度。

技術領域

本專利申請涉及高辛烷值汽油調和組份的制備工藝方法，尤其涉及乙基叔丁基醚醚化制備工藝方法。

背景技術

環保法律法規對車用無鉛汽油提出了新的應用規范，MTBE作為生產無鉛、含氧及高辛烷值汽油的優良調合組分廣泛應用多年，自從美國在地下水中發現微量的MTBE以來，MTBE環保問題倍受大眾關注，美國環保署已對MTBE已作出致癌性的裁定。乙基叔丁基醚與MTBE有相似的物理和化學性質，其具有優異的調油性能，由乙基叔丁基醚取代MTBE是大勢所趨。但乙基叔丁基醚生產制備仍需要技術創新的研發支持，其中，現有的乙基叔丁基醚醚化制備存在醇烯比較大、轉化率和選擇性不理想的技術問題，因此加重了乙基叔丁基醚制備的物耗和能耗，增加了醚后碳四的乙醇含量，加重后續處理負擔，而且也因此影響了乙基叔丁基醚的產品純度。

發明內容

本專利申請的發明目的在于促進混合碳四和乙醇高效醚化反應，降低醇烯比、提高轉化率和選擇性，提供一種乙基叔丁基醚醚化制備工藝方法。

本專利申請提供的乙基叔丁基醚醚化制備工藝方法技術方案，其主要技術內容是：一種乙基叔丁基醚醚化制備工藝方法，包括固定床反應器的預反應階段和其之后的催化蒸餾塔反應階段，含有異丁烯的混合碳四與乙醇的新鮮物料按醇烯比0.8-1.0:1泵入固定床反應器，于溫度為40～60℃、物料空速為0.5～2.0h^-1、反應壓力為0.8～1.5MPa預反應，液相產物由管路送入催化蒸餾塔反應段，催化蒸餾塔的反應條件是：塔頂壓力0.6～0.8MPa、塔頂溫度為60～80℃反應，塔頂物料經冷卻部分回流，催化蒸餾塔的提餾段側線抽出氣相組分，經管路返回固定床反應器入口；

所述的固定床反應器和催化蒸餾塔中均填裝有模塊化或捆包化催化劑，所述的催化劑由對叔丁基苯乙烯和二乙烯基苯單體，在致孔劑和表面活性劑作用下懸浮共聚得共聚物白球，后經孔凈化和磺化得到，其中的聚合為：在配置有回流冷凝裝置的不銹鋼攪拌釜中，加入水和表面活性劑，加熱伴隨攪拌，完全溶解獲得水相，在不銹鋼攪拌釜釜溫升溫至60℃-70℃時加入混合有機相的油相，于80℃-90℃的溫度條件下，攪拌轉速為60-120r/min聚合反應8-10小時，獲得共聚物白球；所述的表面活性劑包括失水山梨醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、仲烷基磺酸納和十六烷基苯磺酸鈉，按重量份計，水相組成為：

水 2000-2500份

失水山梨醇酯 20-50份

烷基酚聚氧乙烯醚 20-50份

仲烷基磺酸納 10-30份

十六烷基苯磺酸鈉 10-30份；

所述的油相組成為：

對叔丁基苯乙烯 500-600份

二乙烯基苯 400-500份

正戊烷或丙酮中任意之一 20-50份

過氧化苯甲酰 10-30份

所述水相與油相的重量份比：2060-2660:930-1180。