[發(fā)明專利]乙基叔丁基醚醚化制備工藝方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810074809.7
• 申請(qǐng)日: 2018-01-25
• 公開（公告）號(hào): CN108218675B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂曉東;劉成軍;溫世昌;王義成;冷東斌;管秀明;何罡;吳萬春;王英杰;劉曉林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 丹東明珠特種樹脂有限公司
• 主分類號(hào): C07C41/06
• 分類號(hào): C07C41/06;C07C41/42;C07C43/04;B01J31/10
• 代理公司: 丹東匯申專利事務(wù)所 21227
• 代理人: 徐楓燕

1.一種乙基叔丁基醚醚化制備工藝方法，包括固定床反應(yīng)器的預(yù)反應(yīng)階段和其之后的催化蒸餾塔反應(yīng)階段，其特征在于含有異丁烯的混合碳四與乙醇的新鮮物料按醇烯比0.8-1.0:1泵入固定床反應(yīng)器，于溫度為40～60℃、物料空速為0.5～2.0h^-1、反應(yīng)壓力為0.8～1.5MPa預(yù)反應(yīng)，液相產(chǎn)物由管路送入催化蒸餾塔反應(yīng)段，催化蒸餾塔的反應(yīng)條件是：塔頂壓力0.6～0.8MPa、塔頂溫度為60～80℃反應(yīng)，塔頂物料經(jīng)冷卻部分回流，催化蒸餾塔的提餾段側(cè)線抽出氣相組分，經(jīng)管路返回固定床反應(yīng)器入口，其側(cè)線抽出量為新鮮進(jìn)料量的0.3～0.5；

所述的固定床反應(yīng)器和催化蒸餾塔中均填裝有模塊化或捆包化催化劑，所述的催化劑由對(duì)叔丁基苯乙烯和二乙烯基苯單體，在致孔劑和表面活性劑作用下懸浮共聚得共聚物白球，后經(jīng)孔凈化和磺化得到，其中的聚合為：在配置有回流冷凝裝置的不銹鋼攪拌釜中，加入水和表面活性劑，加熱伴隨攪拌，完全溶解獲得水相，在不銹鋼攪拌釜釜溫升溫至60℃-70℃時(shí)加入混合有機(jī)相的油相，于80℃-90℃的溫度條件下，攪拌轉(zhuǎn)速為60-120r/min聚合反應(yīng)8-10小時(shí)，獲得共聚物白球；所述的表面活性劑包括失水山梨醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、仲烷基磺酸納和十六烷基苯磺酸鈉，按重量份計(jì)，水相組成為：

水 2000-2500份

失水山梨醇酯 20-50份

烷基酚聚氧乙烯醚 20-50份

仲烷基磺酸納 10-30份

十六烷基苯磺酸鈉 10-30份；

所述的油相組成為：

對(duì)叔丁基苯乙烯 500-600份

二乙烯基苯 400-500份

正戊烷或丙酮中任意之一 20-50份

過氧化苯甲酰 10-30份

所述水相與油相的重量份比：2060-2660:930-1180。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙基叔丁基醚醚化制備工藝方法，其特征在于催化蒸餾塔塔頂物料的回流比為0.5～2.0。