[發明專利]一種利用pH計快速測定水溶液中低濃度硼酸的方法

有效

• 申請號: 201810074663.6
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108414675B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 黃焜;劉杰;柏元勛;劉會洲
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 范國鋒;劉冬梅

本發明公開了一種快速測定水溶液中低濃度硼酸的方法，包括以下步驟：分別制備硼酸和反應試劑的標準溶液；將硼酸標準溶液與反應試劑標準溶液混合，測定混合溶液的pH，并繪制pH與硼酸質量間關系的標準工作曲線；測定待測硼酸溶液樣品與反應試劑標準溶液混合后的pH，根據上述標準工作曲線計算待測硼酸溶液樣品中的硼酸質量。本發明所述的方法，操作簡便、反應時間短、成本低廉，準確性高且可測量的硼酸濃度范圍較大。

技術領域

本發明屬于分析檢測領域，具體涉及一種利用pH計快速測定水溶液中低濃度硼酸的方法。

背景技術

硼酸廣泛用于玻璃、搪瓷、陶瓷、醫藥、冶金、皮革、染料、農藥、肥料、紡織等工業領域。在玻璃(光學玻璃、耐酸玻璃、耐熱玻璃、絕緣材料用玻璃纖維)制造業中，添加硼酸可以改善玻璃制品的耐熱、透明性能，提高機械強度，縮短熔融時間。在搪瓷、陶瓷業中，添加硼酸可以增強搪瓷產品的光澤和堅牢度，是釉藥和顏料的成分之一。在冶金工業中，硼酸可用作添加劑或助溶劑，特別是硼鋼具有高硬度和良好的軋延性，可以代替鎳鋼。

硼酸有防腐性，可作防腐劑，如木材防腐。在金屬焊接、皮革、照相等行業以及染料、耐熱防火織物、人造寶石、電容器、化妝品的制造方面，也都大量用到硼酸。硼酸還可作殺蟲劑和催化劑用。農業上含硼微量元素肥料，對許多作物有肥效，能增進作物品質和提高產量。硼酸也是生產其他硼化物的基本原料之一，由它生產的硼化合物廣泛應用于國防及其他工業部門和科研單位。在工業生產以及科研工作、分析檢測領域中，準確測量硼酸濃度是工作順利進行的必要保證。

由于硼酸是多元弱酸，不能用堿直接進行滴定?，F有已報道的硼酸濃度分析方法主要有：

分光光度法：姜黃素分光光度法(土壤有效硼測定方法GB12298-90、水質硼的測定規范HJ/T49-1999)，該方法將含硼水樣在酸性條件下與姜黃素共同蒸發，生成玫瑰花青苷的絡合物。將該絡合物溶于乙醇或異丙酮中，測量其在540nm處的吸光度值，從而計算含硼水樣中的硼酸濃度。該方法又進一步改進為醋酸介質姜黃素法(飲用天然礦泉水檢驗方法GB/T 8538-1995)，使測定靈敏度進一步提高。乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黃比色法(食品中硼酸的測定GB/T 21918-2008)是通過乙基己二醇-三氯甲烷溶液對樣品中的硼酸進行快速的富集、萃取，除去共存鹽類的影響，利用濃硫酸與姜黃混合生成的質子化姜黃與硼酸反應生成紅色產物，溶液顏色深淺與樣品中硼酸含量成正比，通過測定吸光度計算硼酸含量。

以上檢測硼酸含量的方法均為分光光度法。方法反應靈敏、結果較為準確，但方法中蒸干步驟需精密控制、整個過程操作條件復雜，并且顯色過程所用時間長，不適用于大批量硼酸樣品的快速準確測定。甲亞胺-H試劑法(飲用天然礦泉水檢驗方法GB/T 8538-1995)是在酸性條件下，甲亞胺-H與硼形成黃色配合物，于420nm處測定吸光度進而得到硼酸濃度。該方法靈敏度較低，只適用于較高濃度硼酸的測定，且干擾因素多，選擇性不理想，顯色時間長。熒光光度法多以蒽醌類、羥基黃酮類等有機試劑與硼形成熒光絡合物為基礎，反應在濃硫酸介質或有機介質中進行，反應時間較長、試劑穩定性差。

多元醇滴定法：該方法對檢測儀器要求低，操作簡便，但實驗過程中需分步加入不同的指示劑，進行多次變色判斷，不同測試人員判斷顏色變化可能存在差異，且該方法受CO₂影響較大，實驗過程中需要對所有液體進行加熱、冷卻從而去除CO₂，冷卻結束后溶液溫度對滴定結果有較大的影響。

自動電位滴定法：該方法測量高濃度硼酸樣品的精密度較好，但對于低濃度硼酸溶液的測量誤差較大。該方法需要根據樣品變化的具體情況確定電位突變點、反應時間等條件，操作過程人為誤差較大。