[發(fā)明專利]一種N-乙酰基-1-環(huán)己基乙胺的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810074260.1
• 申請(qǐng)日: 2015-10-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108299224A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳生文;李峰莉;于飛;文敖;陶義;彭立鵬;李文革;吳磊;遲永祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 凱瑞斯德生化（蘇州）有限公司;江西隆萊生物制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07C231/12
• 分類號(hào): C07C231/12;C07C233/05;C07C209/62;C07C211/17;C07C231/10;C07C249/08;C07C251/38;C07B53/00
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 薛琦;陳卓

1.一種如式4或式4’所示的N-乙酰基-1-環(huán)己基乙胺的制備方法，其包括如下步驟：溶劑中，氫氣和催化劑作用下，將如式3所示的化合物進(jìn)行不對(duì)稱氫化反應(yīng)，制得所述如式4或式4’所示的N-乙酰基-1-環(huán)己基乙胺；所述催化劑為Rh[(Rc,Sp)-Duanphos](COD)BF₄、Rh[(Sc,Rp)-Duanphos](COD)BF₄、Rh[(Rc,Sp)-Duanphos](NBD)BF₄和Rh[(Sc,Rp)-Duanphos](NBD)BF₄中的一種或多種；

2.如權(quán)利要求1所述的如式4或式4’所示的N-乙酰基-1-環(huán)己基乙胺的制備方法，其特征在于：所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)中，所述溶劑為醇類溶劑；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)中，所述溶劑與所述如式3所示的化合物的體積質(zhì)量比值為5mL/g～15mL/g；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)中，所述氫氣的壓強(qiáng)為1atm～25atm；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)中，所述催化劑為Rh與膦形成的配合物類催化劑；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)中，所述催化劑與所述如式3所示的化合物的摩爾比值為0.01～0.0001；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)的溫度為10℃～35℃；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí)～8小時(shí)。

3.如權(quán)利要求2所述的如式4或式4’所示的N-乙酰基-1-環(huán)己基乙胺的制備方法，其特征在于：所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)中，所述醇類溶劑為甲醇；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)中，所述溶劑與所述如式3所示的化合物的體積質(zhì)量比值為5mL/g～10mL/g；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)中，所述氫氣的壓強(qiáng)為5atm～20atm；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)中，當(dāng)產(chǎn)物為所述的化合物4時(shí)，所述的催化劑為Rh[(Sc,Rp)-Duanphos](COD)BF₄和/或Rh[(Sc,Rp)-Duanphos](NBD)BF₄；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)中，當(dāng)產(chǎn)物為所述的化合物4’時(shí)，所述的催化劑為Rh[(Rc,Sp)-Duanphos)](COD)BF₄和/或Rh[(Rc,Sp)-Duanphos](NBD)BF₄；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)中，所述催化劑與所述如式3所示的化合物的摩爾比值為0.001～0.0002；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)的溫度為20℃～30℃；

和/或，所述不對(duì)稱氫化反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí)～4小時(shí)。

4.如權(quán)利要求1所述的如式4或式4’所示的N-乙酰基-1-環(huán)己基乙胺的制備方法，其特征在于，其進(jìn)一步包括如下步驟：溶劑中，催化劑、還原劑和酰化試劑作用下，將如式2所示的化合物進(jìn)行還原酰化反應(yīng)，制得所述的如式3所示的化合物；

5.如權(quán)利要求4所述的如式4或式4’所示的N-乙酰基-1-環(huán)己基乙胺的制備方法，其特征在于，所述還原酰化反應(yīng)中，所述還原酰化反應(yīng)的加料過(guò)程在氮?dú)鈼l件下進(jìn)行；

和/或，所述還原酰化反應(yīng)中，所述溶劑為酰胺類溶劑；

和/或，所述還原酰化反應(yīng)中，所述溶劑與所述如式2所示的化合物的體積質(zhì)量比值為3mL/g～10mL/g；

和/或，所述還原酰化反應(yīng)中，所述催化劑為三甲基氯硅烷；

和/或，所述還原酰化反應(yīng)中，所述催化劑與所述如式2所示的化合物的摩爾比值為0.01～0.1；

和/或，所述還原酰化反應(yīng)中，所述還原劑為鐵；

和/或，所述還原酰化反應(yīng)中，所述還原劑與所述如式2所示的化合物的摩爾比值為1.5～4；

和/或，所述還原酰化反應(yīng)中，所述酰化試劑為醋酐；

和/或，所述還原酰化反應(yīng)中，所述酰化試劑與所述如式2所示的化合物的摩爾比值為1.5～3.5；

和/或，所述還原酰化反應(yīng)的溫度為30℃～100℃；

和/或，所述還原酰化反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí)～5小時(shí)。