[發明專利]一種中空纖維NaA分子篩膜的合成裝置及合成方法

在審

• 申請號: 201810068477.1
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN108176252A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 李晨舒
• 申請（專利權）人: 李晨舒
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D67/00;B01D69/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種中空纖維NaA分子篩膜的制備裝置及方法，其將傳統的反應釜通過分隔件分隔成若干供單根中空纖維載體晶化的接觸通道，并根據鑄膜液粘度等多個參數對接觸通道的內徑進行優化以使鑄膜液通過類似錯流過濾的方式經過中空纖維載體，避免了鑄膜液中分子篩顆粒對載體的晶化影響，并通過合理的工藝設計使得在反應釜中可以依次進行晶種涂覆、載體干燥和晶化步驟，避免了中空纖維載體在移動過程中的斷裂現象。

技術領域

本申請涉及一種膜合成裝置及方法，具體涉及一種中空纖維分子篩膜的合成。

背景技術

在醫藥化工領域，無水級的有機溶劑是必不可少的，因此將有機溶劑中少量或微量的水分離，從而得到無水級有機溶劑是制藥領域中最常見也是最重要的單元過程之一。近幾十年發展起來的滲透汽化膜技術由于其在分離有機溶劑中少量或微量水的過程中所固有的低能耗、不引入第三組分、排污少等優勢，得到了人們的普遍認同。滲透汽化膜技術是一種以有機溶劑中組分蒸汽分壓差為推動力，依靠各組分在膜中的溶解與擴散速率不同的性質來實現混合物分離的過程。

而在眾多滲透汽化膜材料中，分子篩膜作為陶瓷膜的一種，因其穩定的晶體結構和合成的孔徑范圍滲透汽化有機溶劑脫水方面具有極佳的競爭力。而NaA分子篩膜是最常見的滲透汽化有機溶劑脫水的分子篩膜類型，合成NaA分子篩膜常見的方法有原位合成法、二次生長法、溶膠凝膠法、堵孔法和微波合成法等多種，但是最常用的方法當屬原位合成法和二次生長法。上述兩種方法相比，二次生長法具有晶化速度快、晶化速度可控等優點，更有利于工業化生產。而制備NaA分子篩膜常用的載體為片式、管式和中空纖維式，但是目前工業化的僅有管式，其中片式由于膜面積較小僅適用于實驗室研究，而中空纖維載體相對于管式載體具有更高的比表面積,理論上具有更好的應用潛力。

用于制備中空纖維分子篩膜的中空纖維載體為陶瓷材質的外徑小，極易折斷，但是現有的中空纖維分子篩膜制備工藝需經歷晶種涂覆、干燥、晶化等多個步驟，而每個步驟都有各自的工藝裝置，因此中空纖維載體/膜在物理位置上的遷移難免導致折斷從而降低了合格率。

另外，現有的分子篩膜晶化釜往往是實驗室小型反應釜的放大版，然后在其中增加一攪拌，但是在使用過程中發現其晶化過程的復雜性要遠遠大于實驗室操作中采用的小型反應釜，其中，在大型反應釜中晶化分子篩膜，在溶液中極易原位合成分子篩顆粒，而該分子篩顆粒由于攪拌產生的渦流效應極易粘附到載體表面從而影響載體表面的晶化過程。

因此，亟待需要一種新型的中空纖維NaA分子篩膜的合成裝置及合成工藝。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種中空纖維NaA分子篩膜的制備裝置及方法。

其中，本發明提供的中空纖維NaA分子篩膜的制備裝置如下：

一種中空纖維NaA膜的合成裝置，其特征在于其包括反應釜、晶種液儲罐、空氣加熱裝置、鑄膜液緩沖罐，其中反應釜的上下兩端分別連接進料管線和出料管線的一端，進料管線的另一端通過四通接頭A連接晶種液進料管線、鑄膜液進料管線和熱空氣進料管線，出料管線的另一端通過四通接頭B連接晶種液出料管線、鑄膜液出料管線和熱空氣排空管線，晶種液進料管線和晶種液出料管線連接在晶種液儲罐的兩端，熱空氣進料管線與空氣加熱裝置連接，鑄膜液進料管線和鑄膜液出料管線連接在鑄膜液緩沖罐的兩端；所述的反應釜呈圓柱形，從上到下依次具有料液分散區、料液接觸區和料液集合區，其中料液接觸區被分隔件分隔成若干接觸通道，單個接觸通道可供單根中空纖維載體晶化成膜，其中接觸通道的內徑為10-16mm，所述合成裝置用于1.2-1.8mm外徑的中空纖維載體的晶化成膜。