[發明專利]一種四氧化三鐵納米片及其制備方法

有效

• 申請號: 201810067947.2
• 申請日: 2018-01-24
• 公開（公告）號: CN108190967B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 趙娣芳;李興宇
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 毛雨田

本發明屬于納米材料制備領域并公開了一種四氧化三鐵納米片及其制備方法；所述的四氧化三鐵納米片的厚度在50?120nm范圍之間，直徑在300?650nm范圍之間；制備方法包括：一、取8?12份的三氯化鐵、4?6份的氯化亞鐵、8?12份的碳酸氫鈉和2?4份的檸檬酸加入到100?200份的蒸餾水中；二、繼續加入的5?9份表面活性劑攪拌；三、將溶液放入到反應釜中，水熱保溫8?12h，溫度控制在100?140℃條件下；四、用乙醇和/或蒸餾水作為洗滌劑，洗滌7?10min；五、將產物干燥處理，即得到所述的四氧化三鐵納米片。本發明方法簡單易行，得到的產物純度高、晶體形態穩定，具有優越的磁性性能和生物安全性，在磁存儲、藥物靶向引導、磁多功能復合材料及生物工程方面具有重要的應用前景。

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，具體涉及一種四氧化三鐵納米片及其制備方法。

背景技術

四氧化三鐵屬于立方晶系，反尖晶石結構，而四氧化三鐵納米片材料具有優良的磁學特性，使其在磁存儲材料、微波吸收、特種涂料、藥物靶向引導、磁多功能復合材料、催化劑及生物工程等方面有重要的應用。尤其是近年來磁存儲材料的存儲密度迅速提高，磁性材料的超順磁響應性受到了人們的格外關注。同時，合成具有生物安全性的四氧化三鐵納米片材料因其在細胞分離、靶向藥物、磁共振成像和磁熱療等生物醫學領域廣闊的應用前景而成為研究熱點之一。影響納米級四氧化三鐵性能的主要因素包括超順磁性、矯頑力、磁飽和量、結晶度以及粒徑和形貌等，目前所知的是其制備方法對其性能和適用領域有著非常巨大的影響。

目前用于制備四氧化三鐵納米片的方法主要有物理方法和化學方法，采用物理方法制備的納米片一般產品純度低、納米片分布不均勻，有時對制備設備要求特別高，而且生產的四氧化三鐵納米片很容易被氧化，形貌也不均一；目前人們也采用各種化學方法，如液相沉積法、水熱法、溶劑熱法、微乳液法、溶膠凝膠法、金屬有機物前體熱分解法、靜電紡絲法等等。其中液相沉淀法時目前制備四氧化三鐵納米材料最為廣泛的一種方法，通常是以二價鐵鹽和三價鐵鹽按照1∶2比例配成溶液，利用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等進行沉淀制得。然而在制備過程中，由于亞鐵離子在空氣中容易被氧化成三價鐵離子而使反應的比例發生變化。同時，強堿溶液(如氫氧化鈉等)加入混合鹽溶液中會有部分鐵離子的水解產物生成，不利于磁性顆粒的制備。而且通過上述方法制備的四氧化三鐵磁性顆粒易于團聚，晶體形態不好，工藝過程難于控制。因此在實際大規模生產中受到限制，無法進行大量應用。鑒于此如何提供一種晶體形態好、工藝過程簡單易于控制、納米顆粒不易團聚且性能穩定的四氧化三鐵納米片及其制備方法是本領域技術人員需要解決的技術問題。

發明內容

本發明針對現有技術技術中制備工藝復雜、晶體形態不好，不利于大規模生產的難題，而提供一種四氧化三鐵納米片及其制備方法。

本發明為解決上述技術問題，采用以下技術方案來實現：

設計一種四氧化三鐵納米片，所述的四氧化三鐵納米片的厚度在 50-120nm范圍之間，直徑在300-650nm范圍之間。

設計一種四氧化三鐵納米片的制備方法，該方法包括如下步驟：

步驟一：取質量份數為8-12份的三氯化鐵、4-6份的氯化亞鐵、8-12份的碳酸氫鈉和2-4份的檸檬酸加入到100-200份的蒸餾水中；

步驟二：在步驟一配置的溶液中繼續加入質量份數的5-9份表面活性劑在200-400rpm轉速下攪拌4-10分鐘，待用；

步驟三：將步驟二所得的溶液放入到反應釜中，水熱保溫8-12h，反應過程中溶液的溫度控制在100-140℃條件下；

步驟四：將步驟三所得的產物用乙醇和/或蒸餾水作為洗滌劑，通過離心機在4000-8000rpm轉速下離心洗滌7-10min；

步驟五：將步驟四所得的產物在30-50℃溫度下干燥2-5h，即得到所述的四氧化三鐵納米片。