[發(fā)明專利]一種提高金屬有機框架材料在堿性溶液中電化學(xué)性能的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810067352.7 | 申請日： | 2018-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN108281296B | 公開（公告）日： | 2019-09-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 譚立超;郭東軒;宋秀梅;馬慧媛 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱理工大學(xué) |
| 主分類號： | H01G11/30 | 分類號： | H01G11/30;H01G11/32;H01G11/86 |
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| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 堿性溶液 金屬有機框架材料 自組裝納米材料 化學(xué)性能 電容器技術(shù)領(lǐng)域 金屬有機框架 電化學(xué)性能 化學(xué)穩(wěn)定性 堿性電解液 鎳鋁水滑石 三元水滑石 循環(huán)穩(wěn)定性 氧化石墨烯 導(dǎo)電能力 導(dǎo)電性能 多孔結(jié)構(gòu) 復(fù)雜設(shè)備 循環(huán)壽命 鋰硫電池 比電容 還原性 鎳鈷鋁 鈷離子 溶解 合成 容納 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了電容器技術(shù)領(lǐng)域中一種提高金屬有機框架材料在堿性溶液中電化學(xué)性能的方法，只需較短的時間就可制得結(jié)構(gòu)完整、性能優(yōu)異的自組裝納米材料，不需要復(fù)雜設(shè)備，成本低廉，合成的自組裝納米材料比表面積大、分布均勻，具有良好的內(nèi)部多孔結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的電化學(xué)性能、超高的比電容(2291.6Fg?1)、循環(huán)壽命長、循環(huán)穩(wěn)定性好、能量密度高，還原性氧化石墨烯有效提高了ZIF?67的導(dǎo)電能力，而鎳鋁水滑石則作為“避難所”來容納從ZIF?67上溶解的鈷離子，進一步重組形成鎳鈷鋁三元水滑石，有效彌補了ZIF?67的導(dǎo)電性能較差，且在堿性電解液中化學(xué)穩(wěn)定性差的缺點，此類方法也可以適用于其他在堿性溶液中不穩(wěn)定的金屬有機框架或是應(yīng)用在鋰硫電池中防止硫的流失。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及電容器技術(shù)領(lǐng)域，具體領(lǐng)域為一種提高金屬有機框架材料在堿性溶液中電化學(xué)性能的方法。
背景技術(shù)
超級電容器是一種介于傳統(tǒng)電容器和電池之間的新型儲能器件，通過在電極材料和電解質(zhì)界面快速的離子吸脫附或完全可逆的法拉第氧化還原反應(yīng)來存儲能量，根據(jù)儲能與轉(zhuǎn)化機制的不同可將超級電容器分為雙電層電容器和法拉第電容器；ZIF-67由多齒有機配體與金屬通過絡(luò)合作用而形成，具有周期性孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，屬于金屬有機框架材料，因其具有大小可調(diào)的孔徑、超高的比表面積、多樣的骨架結(jié)構(gòu)、表面可引入修飾等優(yōu)點，吸引了研究人員的極大興趣，并被廣泛應(yīng)用于吸附、分離、催化、金屬納米粒子的載體和超級電容器等領(lǐng)域，然而，由于ZIF-67的導(dǎo)電性能較差，且在堿性電解液中化學(xué)穩(wěn)定性差導(dǎo)致框架容易坍塌等缺點，使得ZIF-67在超級電容器方面的應(yīng)用受到了很大的限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提高金屬有機框架材料在堿性溶液中電化學(xué)性能的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種提高金屬有機框架材料在堿性溶液中電化學(xué)性能的方法，其方法包括以下步驟：
(1)將硝酸鈷、2-甲基咪唑甲醇溶液和還原性氧化石墨烯采用原位合成法制備附著在還原性氧化石墨烯上的金屬有機框架，得到還原性氧化石墨烯/金屬有機框架溶液；
(2)在蒸餾水中加入異丙醇鋁，在80～100℃恒溫條件下攪拌25～35min，調(diào)節(jié)溶液的pH至2～5，繼續(xù)反應(yīng)3h后，獲得半透明溶膠，在溫度為60～100℃下烘干待用，然后將烘干得到的粉末與水混合均勻，在溫度為80～100℃下攪拌1h后加入10mL稀硝酸溶液，在80～100℃恒溫條件下攪拌2～8h得到AlOOH溶膠；
(3)將步驟(2)中制備的AlOOH溶膠與步驟(1)中制備的還原性氧化石墨烯/金屬有機框架溶液混合，劇烈攪拌12～18h，離心分離混合液，使用乙醇沖洗，置于室溫下干燥，得到在還原性氧化石墨烯/金屬有機框架/羥基氧化鋁納米片；
(4)將步驟(3)中制備的還原性氧化石墨烯/金屬有機框架/羥基氧化鋁納米片通過超聲法和劇烈攪拌法均勻分散在去離子水中，再加入尿素和3mL的硝酸鎳攪拌20～30min，然后將混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中在80～120℃反應(yīng)18～30h，離心分離混合液，使用去離子水洗滌3次，在60～80℃下干燥得到還原性氧化石墨烯/金屬有機框架/鎳鋁水滑石，即超級電容器電極材料。
優(yōu)選的，步驟(1)中所述硝酸鈷和所述2-甲基咪唑甲醇溶液中2-甲基咪唑的摩爾比為1:1。
優(yōu)選的，步驟(2)中所述異丙醇鋁的質(zhì)量為10～13g，所述粉末與所述水質(zhì)量比1:5～20。
優(yōu)選的，步驟(3)中所述AlOOH溶膠的體積為10～20mL，所述還原性氧化石墨烯/金屬有機框架溶液的體積為5～10mL。
優(yōu)選的，步驟(4)中所述去離子水的體積為20～40mL，所述尿素的質(zhì)量為0.2～0.5g，所述硝酸鎳的濃度為0.3～0.5mol/L。
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