[發(fā)明專利]一種碳/碳復(fù)合材料的快速低成本CVD致密方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810066833.6
• 申請(qǐng)日: 2018-01-24
• 公開（公告）號(hào): CN108220913B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅昆鵬;姜召陽(yáng);陳小飛;曹磊;張貴歧;高曉佳;王春梅;于洪剛;崔樹永
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 航天睿特碳材料有限公司
• 主分類號(hào): C23C16/26
• 分類號(hào): C23C16/26;C23C16/46;C23C16/455
• 代理公司: 11212 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 談杰

本發(fā)明公開了一種碳/碳復(fù)合材料的快速低成本CVD致密方法，將預(yù)制體與內(nèi)芯模裝配在一起，進(jìn)行高溫預(yù)處理，處理后將預(yù)制體與內(nèi)芯模置于CVD設(shè)備沉積室的上下石墨電極之間，加熱并通入碳源氣體，經(jīng)過40～200h，即可一次性制備碳/碳復(fù)合材料產(chǎn)品。本發(fā)明方法有如下優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)：1.集溫差法、限氣法以及自發(fā)熱特點(diǎn)的沉積工藝優(yōu)勢(shì)一體，不僅有效預(yù)防表層熱解碳結(jié)殼對(duì)沉積致密的影響，增強(qiáng)碳源氣體向預(yù)制體內(nèi)擴(kuò)散的能力，可大幅度提升沉積效率；2.避免增密不均勻問題的出現(xiàn)，產(chǎn)品質(zhì)量一致；3.生產(chǎn)能耗低，有較低的工藝生產(chǎn)成本；4.氣流的控制程度高，氣體利用率高；5.預(yù)制體與石墨內(nèi)芯模的脫模容易，操作性好；6.可精確控制產(chǎn)品密度狀態(tài)，獲得準(zhǔn)確的產(chǎn)品效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳/碳復(fù)合材料的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體的說涉及一種碳/碳復(fù)合材料的快速低成本CVD致密方法。

背景技術(shù)

碳/碳復(fù)合材料生產(chǎn)的核心過程為其致密化的過程，即通過物理的或化學(xué)的方式在碳纖維預(yù)制體的空隙中填充基體碳而實(shí)現(xiàn)增密的過程，化學(xué)氣相沉積Chemical VaporDeposition (CVD)是應(yīng)用廣泛的致密方法，傳統(tǒng)工藝對(duì)設(shè)備要求低，工藝成熟，具有規(guī)模化的優(yōu)勢(shì)，但其生產(chǎn)效率不高，生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)制約該工藝的發(fā)展。

專利號(hào)為CN201010153124公開了一種碳/碳材料構(gòu)件的快速沉方法，通過內(nèi)貼面加熱及溫度差法特點(diǎn)實(shí)現(xiàn)CVD的快速致密方法，極大的提高了CVD致密速率。該法利用石墨內(nèi)芯模作為加熱器，可以貼壁加熱，但由于內(nèi)芯模電阻不均易產(chǎn)生加熱器發(fā)熱不均，導(dǎo)致加熱器局部存有溫差，如芯模與電極接觸部位，芯模與芯模接觸部位等，該部位的現(xiàn)象影響了產(chǎn)品的增密一致性，導(dǎo)致產(chǎn)品密度均勻程度差；同時(shí)該法產(chǎn)品外表面未有保溫層，雖實(shí)現(xiàn)了較大的溫度梯度防止外表層結(jié)殼利于沉積效率，但也因此加大了生產(chǎn)的能耗，造成該工藝成本上的劣勢(shì)。

因此，為加快該快速致密工藝的推廣應(yīng)用，需要從沉積產(chǎn)品質(zhì)量（密度均勻性）以及節(jié)能降耗降低成本上尋找新的工藝途徑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種碳/碳復(fù)合材料的快速低成本CVD致密方法，不僅擁有高效快速的CVD致密效率，同時(shí)解決了原快速工藝的產(chǎn)品質(zhì)量一致性差以及能耗偏高的問題；該法集結(jié)限氣法、溫差法及自發(fā)熱等沉積工藝的優(yōu)勢(shì)，大幅度提高產(chǎn)品的致密效率，并且利用本發(fā)明制備出的碳/碳復(fù)合材料產(chǎn)品質(zhì)量一致性好，產(chǎn)品生產(chǎn)成本大幅下降。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種碳/碳復(fù)合材料的快速低成本CVD致密方法，包括以下步驟：

（1）根據(jù)預(yù)制體內(nèi)表面尺寸設(shè)計(jì)內(nèi)芯模，內(nèi)芯模外徑較預(yù)制體內(nèi)徑小3～6mm；

（2）將預(yù)制體與內(nèi)芯模裝配在一起，內(nèi)芯模與預(yù)制體之間使用石墨紙間隔，共同進(jìn)行高溫預(yù)處理，預(yù)處理溫度為2000℃～2500℃，保溫4～8h；

（3）將高溫處理后預(yù)制體與內(nèi)芯模置于CVD設(shè)備沉積室的下石墨電極上；

（4）在預(yù)制體外套設(shè)限氣薄壁石墨筒，限氣薄壁石墨筒外壁纏繞軟氈保溫層；

（5）布置熱電偶，熱電偶穿過軟氈保溫層及限氣薄壁石墨筒，所述熱電偶測(cè)溫頭置于預(yù)制體外表面；

（6）在預(yù)制體與內(nèi)芯模頂部放置上石墨電極，內(nèi)芯模及預(yù)制體將上下石墨電極連接，形成電流回路；

（7）設(shè)備通電開始升溫至700℃后，通入碳源氣體，以1℃～10℃/h的升溫速率至1200℃，氣體流量為2.0～4.0m3/h爐膛內(nèi)持續(xù)維持正壓4000～6000Pa，沉積40～200h，即可一次性制備體積密度1.3～1.7g/cm³以上的碳/碳復(fù)合材料產(chǎn)品。

作為優(yōu)化的，所述預(yù)制體為碳纖維編制成型或纏繞成型的圓筒狀結(jié)構(gòu)，預(yù)制體密度為0.1～0.65g/cm³。