[發(fā)明專利]一種雜化對二甲苯的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810065808.6
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108341939A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設計）人: 陶仁中;李琪;韓文娟;胡超;胡克勤;張芳
• 申請（專利權）人: 浙江省現(xiàn)代紡織工業(yè)研究院
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/183;C08K7/08;C08K3/22;D01F6/84;D01F1/07
• 代理公司: 北京智橋聯(lián)合知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 侯桂麗

1.一種雜化對二甲苯的制備方法，包括如下步驟：

(1)將氟磺酸溶液、氟磷酸溶液與鎂鋁尖晶石、氫氧化鋁晶須和鎂鋅尖晶石混合后進行水熱反應，然后研磨，過濾，煅燒，洗滌，干燥，制得阻燃雜化劑；

(2)將對二甲苯、乙酸、次磷酸鈉，鄰二甲苯、乙胺助溶劑、磷酸氫鉀分散液、步驟(1)所得阻燃雜化劑混合后研磨，過濾，分散，制得雜化對二甲苯母液；

(3)將步驟(2)所得雜化對二甲苯母液呈噴霧狀加入到對二甲苯中，制得雜化對二甲苯。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中混合時各組分質(zhì)量百分含量如下：氟磺酸溶液60-90％、氟磷酸溶液6-35％與鎂鋁尖晶石0.5-2％、氫氧化鋁晶須3-15％和鎂鋅尖晶石0.5-2％，優(yōu)選為氟磺酸溶液75-90％、氟磷酸溶液15-30％與鎂鋁尖晶石1-2％、氫氧化鋁晶須5-10％和鎂鋅尖晶石0.8-1.6％；

優(yōu)選地，氟磺酸溶液的濃度為2-8wt％，優(yōu)選為3-5wt％；

優(yōu)選地，氟磷酸溶液的濃度為2-8wt％，優(yōu)選為3-5wt％。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中水熱反應的溫度為110-130℃，壓力為0.2-4MPa，時間為3-5h。

4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中研磨為液相高能球磨機帶液研磨；

優(yōu)選地，研磨時料液溫度為45-55℃，研磨的時間為2-3h。

5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中煅燒的溫度為500-520℃，時間為4-6h。

6.根據(jù)權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中乙酸、次磷酸鈉，鄰二甲苯、乙胺助溶劑、磷酸氫鉀分散液、步驟(1)所得阻燃雜化劑占對二甲苯的質(zhì)量百分比分別為8-10％、3-6％、1-2％、0.8-1％、2-3％、4-6％；

優(yōu)選地，磷酸氫鉀分散液的質(zhì)量濃度為2-8wt％，優(yōu)選為5wt％。

7.根據(jù)權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中研磨在攪拌球磨機中進行；

優(yōu)選地，研磨的時間為5-6h。

8.根據(jù)權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中過濾為經(jīng)800-1000目過濾；

優(yōu)選地，分散為超聲分散，在80-90℃下進行。

9.根據(jù)權利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中雜化對二甲苯母液噴射加入對二甲苯中；

優(yōu)選地，將步驟(2)中所得雜化對二甲苯母液噴射加入到連續(xù)攪拌和超聲波作用下的對二甲苯中；

優(yōu)選地，加入后持續(xù)攪拌和超聲波聯(lián)合分散混合6-8h。

10.根據(jù)權利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中雜化對二甲苯母液為對二甲苯質(zhì)量的4-10％。