[發(fā)明專利]一種功能復(fù)合PTA的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810065360.8
• 申請(qǐng)日: 2018-01-23
• 公開（公告）號(hào): CN108409951A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李琪;凌榮根;陶仁中;胡克勤;范艷蘋;胡超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江省現(xiàn)代紡織工業(yè)研究院
• 主分類號(hào): C08G63/83
• 分類號(hào): C08G63/83;C08G63/183;C08K13/06;C08K9/00;C08K9/12;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/30;C08K7/10;C08K3/32;D01F6/92;D01F1/10
• 代理公司: 北京智橋聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11560
• 代理人: 侯桂麗

一種功能復(fù)合PTA的制備方法，包括以下步驟：(1)將氫氟酸水溶液、氟磺酸水溶液與二硫化鉬、氧化鋰、焦磷酸鈣、麥羥硅鈉石粉、氧化硅晶須混合研磨，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，經(jīng)固液分離，煅燒，等離子體處理，有機(jī)硅改性，制得專用抗菌改性粉體；(2)將醋酸和離子水混合，再加入六偏磷酸鈉水溶液和步驟(1)所得專用抗菌改性粉體，磷酸鋁鉻，二氧化鈦混合，打漿分散制得專用抗菌劑；(3)將步驟(2)制得專用抗菌劑與粗對(duì)苯二甲酸漿料融合，結(jié)晶，然后固液分離后，干燥，加氫精制，制得功能復(fù)合PTA。本發(fā)明提供的功能復(fù)合PTA具有優(yōu)異的抗菌功能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及PTA材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種功能復(fù)合PTA的制備方法。

背景技術(shù)

PTA(Pure terephthalic acid)為精對(duì)苯二甲酸。PTA為石油的下端產(chǎn)品，石油經(jīng)過一定的工藝過程生產(chǎn)輕汽油(別名石腦油)，從石腦油中提煉出MX(混二甲苯)，再提煉出PX(對(duì)二用苯)。PTA以PX為原料，以醋酸為溶劑，在催化劑的作用下，液相氧化生成粗對(duì)苯二甲酸，再經(jīng)加氫精制，結(jié)晶，分離，干燥，得到精對(duì)苯二甲酸。

PTA是重要的大宗有機(jī)原料，廣泛用于人們生活和國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)方面，世界上大部分的PTA用于生產(chǎn)合成材料。人們生活環(huán)境中存在的有害微生物，大量寄生在用合成材料制備的生活物品中，如衣服、紡織品、塑料薄膜、家用器具等上，嚴(yán)重威脅人們的身體健康，隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)合成材料的抗菌性能的要求越來越高。因此，提高合成材料的抗菌性能日益受到人們的密切關(guān)注，開發(fā)用于直接制備抗菌合成材料的原料PTA具有重要意義。

目前對(duì)于合成材料的抗菌功能研發(fā)這塊，人們目前都只將目光聚焦于在合成材料中共混或在單體的合成過程中添加抗菌功能改性劑，以使合成材料具有抗菌功能。但是上述方法中具有以下缺點(diǎn)：由于抗菌功能改性劑與合成材料基體的相互作用時(shí)間較短，相互融合較差，協(xié)同效應(yīng)不夠充分，因此無法能充分發(fā)揮抗菌改性劑的功能，并且還會(huì)影響聚酯的力學(xué)等使用性能。因此，為了解決這一技術(shù)問題，通常還需要額外增加加工工藝過程，提高了成本。

此外，目前并沒有關(guān)于如何開發(fā)具有功能性的PTA的報(bào)道，對(duì)于PTA產(chǎn)品，人們只關(guān)注于其自身的純度等。對(duì)于改性PTA的生產(chǎn)工藝方面，一般主要是從提高對(duì)二甲苯氧化反應(yīng)的活性和轉(zhuǎn)化率，減少中間產(chǎn)物等雜質(zhì)的生成，如對(duì)羧基苯甲醛等，提高PTA的純度，由于對(duì)羧基苯甲酸是單官能團(tuán)化合物，且與PTA一樣不溶于水、乙酸等溶劑，因此很難與PTA分離，目前主要通過加氫還原后溶于水后與PTA分離除去，一般要求對(duì)羧基苯甲醛在含量在25ppm以下。

在現(xiàn)有的文獻(xiàn)中，PTA的制備主要從純化工藝進(jìn)行考慮，即減少對(duì)羧基苯甲醛等雜質(zhì)的含量，降低PTA在后續(xù)的縮聚反應(yīng)中這種雜質(zhì)對(duì)反應(yīng)的影響，幾乎沒有考慮通過開發(fā)一些新的PTA品種應(yīng)用于一些特殊材料，如制備具有抗菌功能的改性材料等。所以一直以來PTA產(chǎn)品單一，且?guī)缀跻怀刹蛔儭?/p>

因此，研究PTA的改性，提高它的應(yīng)用性能，擴(kuò)展它的應(yīng)用范圍應(yīng)當(dāng)受到人們的關(guān)注，改性PTA對(duì)下游產(chǎn)品的改性和提升是一個(gè)重要的研究方向。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種功能復(fù)合PTA的制備方法。

本發(fā)明通過在對(duì)二甲苯的氧化反應(yīng)中復(fù)合專用抗菌改性粉體等無機(jī)組份配制而成的改性劑來開發(fā)PTA的新品種，從而達(dá)到改性PTA對(duì)提升下游產(chǎn)品抗菌性能和品質(zhì)效果目的，同時(shí)不需要特別增加額外工藝過程來提高改性劑的分散性和相容性。

為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種功能復(fù)合PTA的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氫氟酸水溶液、氟磺酸水溶液與二硫化鉬、氧化鋰、焦磷酸鈣、麥羥硅鈉石粉、氧化硅晶須混合研磨，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，經(jīng)固液分離，煅燒，等離子體處理，有機(jī)硅改性，制得專用抗菌改性粉體；