[發明專利]一種肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201810058165.2
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108267532A
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 謝豐;羅海英;趙經緯;郭娟;張政宇
• 申請（專利權）人: 廣州天賜高新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州市科豐知識產權代理事務所(普通合伙) 44467
• 代理人: 龔元元

本發明化學分析領域，尤其涉及一種肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量的檢測方法，所述的檢測方法為頂空?氣相色譜?質譜法進行檢測肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量；所述的氣相色譜條件為：安捷倫CP?Volamine色譜柱或同類型色譜柱；色譜柱起始溫度為42?47℃，該溫度條件下恒溫時間不低于8分鐘，色譜柱長度不低于60米。該方法具有快速測定，樣品制備簡便，檢測結果穩定和重復性高的優點，可用于生產和研發產品的檢測。

技術領域

本發明涉及化學分析技術領域，尤其涉及一種肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量的檢測方法。

背景技術

肌氨酸鈉是一種重要的化工原料，一般用于生產脂肪酰肌氨酸鈉，市售的脂肪酰肌氨酸鈉一般以30％的水溶液方式存在。在肌氨酸鈉的生產過程中往往存在少量未反應的氨氣和甲胺，并影響下一步生產的脂肪酰肌氨酸鈉。一般甲胺允許在安全范圍內(<0.1％)存在，而肌氨酸鈉及脂肪酰肌氨酸鈉中氨氣的含量則尚未有合適的檢測方法報道。

目前，甲胺含量的檢測方法一般有離子色譜法和普通氣相色譜法，兩者均是使用色譜柱將甲胺與其它物質分離，再經檢測器定量檢測。但離子色譜法需要進行復雜的前處理，并因此帶來重復性差等一些問題。而普通氣相色譜法則有檢出限較高的問題。同時，樣品中殘留的氨氣也會帶來一定的安全性問題，需要有方法進行檢測。

雖然標準HJ810-2016《水質揮發性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法》、《頂空氣相色譜-質譜法測定動物源性食品中三甲胺，中國衛生檢驗雜志2015年8月第25卷》記載：采用頂空/氣相色譜-質譜法測定揮發性物質。但是具體到脂肪酰肌氨酸鈉、肌氨酸鈉水溶液中的氨氣和甲胺，上述文件所記載的相關方法和步驟并不能給出具有啟發性的相關的檢測參數設定的參考。

因此，有必要開發一種快速高效檢測氨氣和甲胺的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量的檢測方法，該方法具有快速測定，樣品制備簡便，檢測結果穩定和重復性高的優點，可用于生產和研發產品的檢測。

本發明的具體方案如下：一種肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量的檢測方法，所述的檢測方法為頂空-氣相色譜-質譜法進行檢測肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量；

所述的氣相色譜條件為：安捷倫CP-Volamine色譜柱或同類型色譜柱；色譜柱起始溫度為42-47℃，該溫度條件下恒溫時間不低于8分鐘，色譜柱長度不低于60米。

在上述的肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量的檢測方法中，頂空進樣條件為加熱溫度：50-90℃；閥箱溫度：100℃；管路溫度：120℃，加熱時間20-80min。

在上述的肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量的檢測方法中，所述的頂空進樣條件還包括調節肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液的pH值至弱堿性，在加熱過程中保持快速震蕩。在上述的肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量的檢測方法中，質譜條件為：離子源溫度：200℃，接口溫度250℃，離子源：EI，電子能量：40eV，數據采集方式：SIM模式，氨氣主碎片離子峰(m/z)為17，輔助定性碎片離子峰(m/z)為16，15，掃描時間為2.00-4.00min；甲胺主碎片離子峰(m/z)為30，輔助定性碎片離子峰(m/z)為31，28，掃描時間為4.00-7.00min。

在上述的肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量的檢測方法中，所述的氣相色譜條件還包括：載氣：氦氣；柱流速：1.67ml/min；進樣口溫度250℃；色譜柱內徑為0.32mm。

在上述的肌氨酸鈉水溶液或脂肪酰肌氨酸鈉水溶液中氨氣和甲胺含量的檢測方法中，所述的檢測方法通過對樣品溶液和對照品溶液進檢測分析得到氨氣和甲胺含量。