[發明專利]一種152型堿式硫酸鎂晶須的制備方法

在審

• 申請號: 201810055654.2
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108277533A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 高山俊;巴麗;陳明;楊舒逸
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B7/14
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮;官群

本發明涉及一種152型堿式硫酸鎂晶須的制備方法，具體步驟如下：1)將MgSO₄·7H₂O溶于水中配制得到MgSO₄溶液；2)將氫氧化鈉溶于水中配制得到NaOH溶液；3)將十二烷基硫酸鈉溶于水中配制得到SDS溶液；4)將SDS溶液滴加到MgSO₄溶液中，攪拌均勻得到混合溶液，然后將NaOH溶液滴加到混合溶液中，攪拌均勻得到料漿，將所得料漿移入水熱反應釜中進行水熱反應，反應結束后冷卻，所得產物經過濾、洗滌、烘干即得到纖維狀152型堿式硫酸鎂晶須。本發明制備的纖維狀152型堿式硫酸鎂晶須純度高，長度為30～80μm、直徑為0.1～1.0μm，長徑比為30～800，并且晶須的分散性良好。

技術領域

本發明屬于無機材料技術領域，涉及一種152型堿式硫酸鎂晶須的制備方法。

背景技術

晶須是一種高強度，高模量，耐熱性好的新型復合材料增強劑，與普通晶體材料相比幾乎沒有內部缺陷(晶界，位錯和空穴)。近年來，無機晶須已經成為晶體學、地質學、礦物學等各個領域的研究熱點。堿式硫酸鎂(MOS)晶須在上世紀70年代就已經被發現，應用研究則是90年代初才逐步開展起來，堿式硫酸鎂晶須具有阻燃抑煙、增強材料力學性質等優越性能，常用作填充材料添加于塑料、橡膠、造紙、涂料等材料中，其組成可用通式xMgSO₄·yMg(OH)₂·zH₂O表示，簡稱為xyz型MOS晶須，現已發現的有MOS有138，165，435，115，152，153，157，158，150，212和213型，其中152型堿式硫酸鎂晶須具有高強度、高剛性、高彈性模量、低密度的特點，同時兼具阻燃、耐熱、耐磨等力學特性，是研究最為廣泛的一種。目前152型MOS常用水熱法制備，已報道的方法有以下幾種：以MgSO₄和Mg(OH)₂作為原料采用水熱合成方法制備MOS晶須，但該方法轉化率偏低，這是因為Mg(OH)₂微溶于水，影響了反應速率；以MgSO₄和MgO作為原料，采用水熱合成方法制備MOS晶須，但該方法反應過程較復雜；也有研究者采用MgSO₄·7H₂O和NaOH作為原料制備152型堿式硫酸鎂晶須，但在制備過程中要求加入晶種，使產物純度較低。

本發明采用MgSO₄·7H₂O和NaOH,為原料制備152型堿式硫酸鎂晶須，制備過程簡單，且所得產物純度高、分散性能優異，將其添加到以橡膠、塑料為基體的復合材料中，能夠顯著增強阻燃功效。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種152型堿式硫酸鎂晶須的制備方法，采用簡單工藝制備出長徑比大、形貌規則均勻、分散性好的纖維狀152型堿式硫酸鎂晶須。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是：

提供一種152型堿式硫酸鎂晶須的制備方法，具體步驟如下：

1)將MgSO₄·7H₂O溶于水中配制得到濃度為1.6～2.5mol/L的MgSO₄溶液；

2)將氫氧化鈉溶于水中配制得到濃度為2.0～6.0mol/L的NaOH溶液；

3)將十二烷基硫酸鈉(SDS)溶于水中配制得到濃度為0.01～0.03mol/L的SDS溶液；

4)將步驟3)所得SDS溶液滴加到步驟1)所得MgSO₄溶液中，攪拌均勻得到混合溶液，然后將步驟2)所得NaOH溶液滴加到混合溶液中，攪拌均勻得到料漿，將所得料漿移入水熱反應釜中進行水熱反應，反應結束后冷卻，所得產物經過濾、洗滌、烘干即得到纖維狀152型堿式硫酸鎂晶須。