[發(fā)明專利]一種利用管道反應(yīng)水解得到1-N-乙基慶大霉素C1a方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110446015.0
• 申請(qǐng)日: 2021-04-24
• 公開（公告）號(hào): CN113185561A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王彬;姜迎慶;尤嵐;袁文俊;李培鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無(wú)錫濟(jì)煜山禾藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07H15/236
• 分類號(hào): C07H15/236;C07H1/00
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;涂榮昌

1.一種利用管道反應(yīng)器水解得到1-N-乙基慶大霉素C1a方法，所述方法步驟如下：

1)將依替米星合成液和NaOH液抽入待水解暫存罐中，混合得到反應(yīng)混合液；

2)開管道反應(yīng)器，使管溫達(dá)100℃左右；

3)將步驟1)反應(yīng)混合液泵進(jìn)管道反應(yīng)器中，控制第一反應(yīng)管道(1)進(jìn)出口溫度為95-100℃，第二反應(yīng)管道(2)進(jìn)出口溫度為100-110℃，液溫保持在100-105℃，水解6小時(shí)；

4)反應(yīng)完畢，開管道反應(yīng)器(3)上夾套循環(huán)給水、循環(huán)回水閥，降溫至近室溫；

5)將水解后的反應(yīng)液從管道反應(yīng)器(3)抽入水解貯罐中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，步驟如下：

1)將依替米星合成液和20％NaOH液抽入待水解暫存罐中，進(jìn)行初步混合；

2)開管道反應(yīng)器上蒸汽閥，開冷凝器夾套冷凍水進(jìn)、回水閥，開管道反應(yīng)器上進(jìn)料、出料閥，開夾套蒸汽閥，開通蒸汽旁通閥至蒸汽冷凝水頂出后關(guān)蒸汽旁通閥，慢慢使管溫達(dá)100℃左右；

3)開啟管道反應(yīng)器上送料泵，將合成液泵進(jìn)反應(yīng)器中，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)量蒸汽，控制第一反應(yīng)管道(1)進(jìn)出口溫度為95-100℃，、第二反應(yīng)管道(2)進(jìn)出口溫度為100-110℃，液溫保持在100-105℃，保持正常水解約6小時(shí)；

4)采樣點(diǎn)板顯示水解完全后，關(guān)夾套蒸汽閥，關(guān)水解冷凝器夾套冷凍水進(jìn)、回水閥。開管道反應(yīng)器上夾套循環(huán)給水、循環(huán)回水閥，降溫至近室溫。

5)將水解液抽入計(jì)量水解貯罐中。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述管道反應(yīng)器包括第一反應(yīng)管道(1)，第二反應(yīng)管道(2)，第三反應(yīng)管道(3)，其中，每一個(gè)反應(yīng)管道包括依次首尾連接并均在同一水平面上分布的輸料管(4)和送料管(5)，所述輸料管的自由端設(shè)有進(jìn)料口(6)，進(jìn)料口處設(shè)有用于通過(guò)所述進(jìn)料口輸料管內(nèi)泵入待反應(yīng)物料的送料泵(7)，第一反應(yīng)管道(1)的送料管與第二反應(yīng)管道(2)的輸料管采用快接口(8)進(jìn)行連接；第二反應(yīng)管道(2)的送料管與第三反應(yīng)管道(3)的輸料管采用快接口進(jìn)行連接；第三反應(yīng)管道(3)的送料管連接最終計(jì)量水解貯罐(9)。

其中，管道反應(yīng)器的管道(1)-(3)設(shè)主蒸汽加熱管(10)以及至少兩套副蒸汽加熱管(11)，管道反應(yīng)器(3)上夾套循環(huán)給水、循環(huán)回水閥(12)，所述管道反應(yīng)器中主蒸汽加熱管和副蒸汽加熱管的入口處設(shè)置有流量調(diào)節(jié)器(13)。

4.一種管道反應(yīng)器，包括第一反應(yīng)管道(1)，第二反應(yīng)管道(2)，第三反應(yīng)管道(3)，其中，每一個(gè)反應(yīng)管道包括依次首尾連接并均在同一水平面上分布的輸料管(4)和送料管(5)，所述輸料管的自由端設(shè)有進(jìn)料口(6)，進(jìn)料口處設(shè)有用于通過(guò)所述進(jìn)料口輸料管內(nèi)泵入待反應(yīng)物料的送料泵(7)，第一反應(yīng)管道(1)的送料管與第二反應(yīng)管道(2)的輸料管采用快接口(8)進(jìn)行連接；第二反應(yīng)管道(2)的送料管與第三反應(yīng)管道(3)的輸料管采用快接口進(jìn)行連接；第三反應(yīng)管道(3)的送料管連接最終計(jì)量水解貯罐(9)。

其中，管道反應(yīng)器的管道(1)-(3)設(shè)主蒸汽加熱管(10)以及至少兩套副蒸汽加熱管(11)，管道反應(yīng)器(3)上夾套循環(huán)給水、循環(huán)回水閥(12)，所述管道反應(yīng)器中主蒸汽加熱管和副蒸汽加熱管的入口處設(shè)置有流量調(diào)節(jié)器(13)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的管道反應(yīng)器，其中，所述的副蒸汽加熱管為三套。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的管道反應(yīng)器，其中，所述的副蒸汽加熱管為套管式加熱管。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的管道反應(yīng)器，其中，所述的每一套副蒸汽加熱管的出口相對(duì)每一套副蒸汽加熱管入口離管道反應(yīng)器的進(jìn)口端近。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，步驟為：先將依替米星合成液與20％氫氧化鈉溶液進(jìn)行混合，然后將混合原料從管道反應(yīng)器(1)的入口端送入管道反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器(3)出口端送出。