[發明專利]一種由納米二氧化鈦制備微米級二氧化鈦顆粒的方法

有效

• 申請號: 201810053487.8
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108203116B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 張盈;鄭詩禮;朱小芳;房志剛;李慶;張洋;李平
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;C01G23/053
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種由納米二氧化鈦制備微米級二氧化鈦顆粒的方法，其特征在于該方法的操作過程包括：

(a)將納米二氧化鈦和還原劑金屬粉按照一定的質量比混合均勻，且納米二氧化鈦與還原劑金屬粉二者混合的質量比為1:0.05～1:5；

(b)步驟(a)結束后，將混合物質置于金屬或陶瓷坩堝中，松裝或壓塊裝料，然后將盛有反應物原料的坩堝置于氣氛爐的高溫區中；

(c)步驟(b)結束后，用惰性氣體對爐體進行氣體交換，保證爐體升溫前空氣已被惰性氣體充分置換，而后切換氣流至特定的反應氣體，并啟動升溫程序，使混合料在一定溫度和特定氣氛中保溫反應一定時間，反應溫度為250℃～1400℃，保溫時間為0.1h～24h；

(d)步驟(c)結束后，待爐體降溫至60℃以下時，若反應氣體同為惰性氣體，則直接關閉氣流，取出物料；若反應氣體為易燃易爆氣體，則先將氣流切換至惰性氣體，待爐體內反應氣體被惰性氣體充分置換后，關閉氣流，取出物料；

(e)步驟(d)結束后，將物料用稀酸液在一定體積質量比及一定溫度下酸浸一定時間，浸出結束后液固分離，固相殘渣舍棄，液相為含Ti³⁺的酸性溶液；

(f)步驟(e)結束后，測定獲得的含Ti³⁺的酸性溶液中的鈦離子濃度及游離酸濃度，然后基于測定的濃度調整鈦離子濃度及游離酸濃度至設定范圍；

(g)步驟(f)結束后，用氧化劑將濃度調整后的酸性溶液中的三價鈦氧化成四價鈦，氧化溫度即為料液自身的溫度，不需升高或降低，氧化時間及氧化劑的用量根據料液的顏色變化決定，待料液顏色從紫色變成無色即為氧化終點；

(h)步驟(g)結束后，將無色料液倒入結晶器中，在一定溫度下攪拌一段時間，然后液固分離，固相為微米級鈦酸顆粒，液相為酸性水解后液；

(i)步驟(h)結束后，將酸性水解后液返回至步驟(e)，用于浸出下一批的反應物料；水解獲得的鈦酸顆粒經稀酸洗滌及水洗后，烘干游離水，煅燒脫除結晶水，獲得微米級二氧化鈦顆粒。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(a)中納米二氧化鈦為納米顆粒的金紅石型二氧化鈦、納米顆粒的銳鈦型二氧化鈦中的一種或兩種混合物。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(a)中還原劑金屬粉為Al粉、Mg粉、Ca顆粒、Mg-Al合金粉、Mg-Ca合金粉、Al-Ca合金粉中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的方法，步驟(a)中還原劑金屬粉優選為Al粉。

5.根據權利要求1所述的方法，納米二氧化鈦與還原劑金屬粉二者混合的質量比優選為1:0.1～1:1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟(a)混料時，進一步混入輔助物質鹽，該鹽為AlCl₃、MgCl₂、CaCl₂、NaCl、KCl、LiCl、AlCl₃-MgCl₂共熔鹽、AlCl₃-CaCl₂共熔鹽、AlCl₃-NaCl共熔鹽、AlCl₃-KCl共熔鹽、AlCl₃-LiCl共熔鹽、MgCl₂-CaCl₂共熔鹽、MgCl₂-NaCl共熔鹽、MgCl₂-KCl共熔鹽、MgCl₂-LiCl共熔鹽、CaCl₂-NaCl共熔鹽、CaCl₂-KCl共熔鹽、CaCl₂-LiCl共熔鹽、NaCl-KCl共熔鹽、NaCl-LiCl共熔鹽、KCl-LiCl共熔鹽、NaCl-KCl-LiCl共熔鹽中的一種或多種，輔助物質鹽的混入量為納米二氧化鈦重量的0.005倍～20倍。

7.根據權利要求6所述的方法，輔助物質鹽的混入量為納米二氧化鈦重量的0.2倍～2倍。