[發明專利]一種納米晶鈦酸鋇熱敏陶瓷及其制備方法

在審

• 申請號: 201810048572.5
• 申請日: 2018-01-18
• 公開（公告）號: CN108264344A
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 傅邱云;高超;周東祥;鄭志平;羅為
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622;C04B35/645
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 廖盈春;李智

本發明公開了一種納米晶鈦酸鋇熱敏陶瓷及其制備方法，屬于電子陶瓷元件領域，方法包括：將納米鈦酸鋇熱敏粉體、施主粉體和受主粉體執行混合；對混合得到的原料粉體進行壓片獲得待燒結坯體；對待燒結坯體執行等離子放電燒結，先在800℃～1100℃保溫0.5min～10min，同時施加10～50MPa壓力，接著將溫度調節至400℃～600℃并保溫5min～20min，同時逐漸將施加的壓力降低到0.1～0.5MPa，使得鈦酸鋇陶瓷成型；在600℃～900℃溫度范圍內，對鈦酸鋇成型陶瓷執行再氧化。本發明制得的納米晶熱敏陶瓷平均晶粒在50nm～700nm內調控，致密度在70％～95％內調控，升阻比在3個數量級以上。

技術領域

本發明屬于電子陶瓷元件制備領域，更具體地，涉及一種低溫燒結制備納米晶鈦酸鋇基熱敏陶瓷的方法及納米晶鈦酸鋇熱敏陶瓷。

背景技術

在電子電路、電子機器中，鈦酸鋇基正溫度系數陶瓷熱敏電阻用于對集成電路，電池電路和可穿戴設備等進行過熱過電流保護，其廣泛應用于移動通信、手機、家電、計算機、航空航天等領域。隨著電子電路和電器迅速向小型化、集成化和可穿戴化發展，要求常規保護元件熱敏電阻也要實現微型化，片式化。同時，為了適應表面貼裝技術的要求，滿足大規模自動化生產的需要，熱敏電阻也要像電阻、電容、電感等無源分立元件一樣實現片式化，并可以采用標準的片式元件外形尺寸進行封裝。

鈦酸鋇基熱敏陶瓷作為一種傳統的n型半導體陶瓷，其晶粒尺寸很難降低到1μm以下。傳統空氣燒結工藝下，晶粒尺寸在1μm到10μm。后來，通過還原再氧化工藝，晶粒尺寸可以做到1μm到1.5μm。此外，傳統鈦酸鋇基熱敏陶瓷采用壓片成型和空氣中一次燒成的制備工藝，燒結溫度在1300度以上，燒結溫度過高。而改進后的還原再氧化工藝制備，燒結溫度也在1100度以上。

因此空氣燒結和還原再氧化燒結，燒結溫度高，成瓷的晶粒尺寸在微米級別，不利于鈦酸鋇基熱敏陶瓷的進一步微型化，限制了其應用領域。

發明內容

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種納米晶鈦酸鋇熱敏陶瓷及其制備方法，由此解決目前采用空氣燒結和還原再氧化燒結制備鈦酸鋇基熱敏陶瓷存在的燒結溫度高，成瓷的晶粒尺寸較大，不利于鈦酸鋇基熱敏陶瓷的進一步微型化等的技術問題。

為實現上述目的，按照本發明的一個方面，提供了一種納米晶鈦酸鋇熱敏陶瓷的制備方法，包括：

將納米鈦酸鋇熱敏粉體、施主粉體以及受主粉體進行混合，獲得混合均勻的原料粉體，并將所述原料粉體進行壓片，獲得待燒結坯體；

對所述待燒結坯體執行等離子放電燒結，獲得鈦酸鋇成型陶瓷；

對所述鈦酸鋇成型陶瓷進行保溫，并在保溫的同時進行再氧化得到納米晶鈦酸鋇熱敏陶瓷。

優選地，所述對所述待燒結坯體執行等離子放電燒結，獲得鈦酸鋇成型陶瓷，包括：

將所述待燒結坯體在800℃～1100℃進行第一次保溫0.5min～10min，并在第一次保溫的同時施加10MPa～50MPa壓力，接著將溫度調節至400℃～600℃并進行第二次保溫5min～20min，并在第二次保溫的同時逐漸將施加的壓力降低到0.1MPa～0.5MPa，使得鈦酸鋇陶瓷成型。

優選地，所述納米鈦酸鋇熱敏粉體的粒徑為10nm～400nm。

通過本發明構思，采用納米級的鈦酸鋇熱敏粉體，然后通過等離子放電燒結和再氧化工藝相結合的方法，能較好控制晶粒尺寸，得到晶粒細小均勻的致密陶瓷，其平均晶粒范圍為100nm～700nm，最后在氧氣氣氛或者空氣氣氛下，進行氧化處理，使鈦酸鋇納米晶陶瓷的晶界充分氧化，從而獲得PTC性能較為優良的鈦酸鋇熱敏陶瓷。

優選地，所述待燒結坯體的厚度為0.05cm～5cm。