[發明專利]一種多醛基兩性聚氨酯復鞣劑及其制備方法在審
| 申請號: | 201810040124.0 | 申請日: | 2018-01-16 |
| 公開(公告)號: | CN108192068A | 公開(公告)日: | 2018-06-22 |
| 發明(設計)人: | 王學川;柴曉葉;許偉;李季 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | C08G18/66 | 分類號: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/10;C14C3/22 |
| 代理公司: | 西安西達專利代理有限責任公司 61202 | 代理人: | 劉華 |
| 地址: | 710021 陜西省*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 醛基 兩性聚氨酯 復鞣劑 制備 異佛爾酮二異氰酸酯 二羥基苯甲醛 二羥甲基丙酸 甲基二乙醇胺 催化劑作用 聚四氫呋喃 陽離子基團 預聚反應 反應性 擴鏈劑 耐濕熱 乳化 制革 羧基 皮革 中和 | ||
1.一種多醛基兩性聚氨酯復鞣劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一:首先,將A摩爾異佛爾酮二異氰酸酯與B摩爾聚四氫呋喃混合,得到反應體系,反應至羥基充分反應;
步驟二:然后,將C摩爾2,2-二羥甲基丙酸和D摩爾N-甲基二乙醇胺加到步驟一的反應體系,反應至羥基充分反應;
步驟三:最后,將E摩爾2,4-二羥基苯甲醛加入步驟三的反應體系中,待羥基充分反應后,向反應體系加入F摩爾三乙胺中和羧基,加入蒸餾水高速攪拌乳化,得到兩性含醛聚氨酯復鞣劑;
前述步驟中,A:B:C:D:E=4:1:0.86:0.49:(0.42~1.05);C:F=1:1。
2.根據權利要求1所述的多醛基兩性聚氨酯復鞣劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一:首先0.04摩爾異佛爾酮二異氰酸酯與0.01摩爾聚四氫呋喃在N2的保護下混合均勻,加入兩滴催化劑,在40~50℃反應0.3~0.5h,升溫到70℃反應1h;
步驟二:然后將體系溫度升高到70~80℃,將0.0086摩爾2,2-二羥甲基丙酸和0.0049摩爾N-甲基二乙醇胺加到步驟一的體系中反應2h~3h;
步驟三:最后將0.0042~0.0105摩爾2,4-二羥基苯甲醛加入步驟三的體系中保持溫度不變反應2h~3h,降溫40℃后加入0.0086摩爾三乙胺中和0.5h后加入蒸餾水高速攪拌乳化,得到兩性含醛聚氨酯復鞣劑。
3.根據權利要求1所述的多醛基兩性聚氨酯復鞣劑的制備方法,其特征在于:
步驟一:首先0.04摩爾異佛爾酮二異氰酸酯與0.01摩爾聚四氫呋喃在N2的保護下混合均勻,加入兩滴催化劑,在40℃反應0.5h,升溫到70℃反應1h;
步驟二:然后將體系溫度升高到70℃,將0.0086摩爾2,2-二羥甲基丙酸和0.0049摩爾N-甲基二乙醇胺加入步驟一的體系中反應3h;
步驟三:最后將0.0042摩爾2,4-二羥基苯甲醛加入步驟三的反應體系中保持溫度不變反應3h,降溫40℃后加入0.0080摩爾三乙胺中和0.5h后加入蒸餾水高速攪拌乳化,得到多醛基兩性聚氨酯復鞣劑。
4.根據權利要求1所述的多醛基兩性聚氨酯復鞣劑的制備方法,其特征在于:
步驟一:首先0.04摩爾異佛爾酮二異氰酸酯與0.01摩爾聚四氫呋喃在N2的保護下混合均勻,加入兩滴催化劑,在42℃反應0.45h,升溫到70℃反應1h;
步驟二:然后將體系溫度升高到73℃,將0.0086摩爾2,2-二羥甲基丙酸和0.0049摩爾N-甲基二乙醇胺反應2.8h;
步驟三:最后將0. 0063摩爾2,4-二羥基苯甲醛加入步驟三的反應體系中保持溫度不變反應2.8h,降溫40℃后加入0.0086摩爾三乙胺中和0.5h后加入蒸餾水水高速攪拌乳化,得到多醛基兩性聚氨酯復鞣劑。
5.根據權利要求1所述的多醛基兩性聚氨酯復鞣劑的制備方法,其特征在于:
步驟一:首先0.04摩爾異佛爾酮二異氰酸酯與0.01摩爾聚四氫呋喃在N2的保護下混合均勻,加入兩滴催化劑,在44℃反應0.4h,升溫到70℃反應1h;
步驟二:然后將體系溫度升高到76℃,將0.0086摩爾2,2-二羥甲基丙酸和0.0049摩爾N-甲基二乙醇胺反應2.5h;
步驟三:最后將0.0084摩爾2,4-二羥基苯甲醛加入步驟三的反應體系中保持溫度不變反應2.5h,降溫40℃后加入0.0086摩爾三乙胺中和0.5h后加入一定量的水高速攪拌乳化,得到多醛基兩性聚氨酯復鞣劑。
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