[發(fā)明專利]一種芳綸纖維的濕熱老化評價方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810027800.0
• 申請日: 2018-01-11
• 公開（公告）號: CN108120730A
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉麗;賈儲源;苑成策;黃玉東;李亞鋒;邢麗英
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué);中國航空工業(yè)集團公司基礎(chǔ)技術(shù)研究院
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

本發(fā)明公開了一種芳綸纖維的濕熱老化評價方法，所述方法步驟如下：（1）對芳綸纖維復(fù)合樣品進行裁剪制樣，用無水酒精清洗表面，然后在烘箱中烘至恒重，將芳綸纖維樣品分為對照組與老化組；（2）將老化組芳綸纖維樣品進行濕熱老化試驗；（3）將經(jīng)過濕熱老化試驗后的芳綸纖維樣品與未經(jīng)老化的芳綸纖維復(fù)合材料樣品分別進行XRD測試；（4）以濕熱老化時間為橫坐標(biāo)、XRD測試借由謝樂公式計算出的芳綸纖維晶區(qū)大小為縱坐標(biāo)繪圖，用以表示芳綸纖維的濕熱老化程度。本發(fā)明操作簡便，對樣品無損傷，通過XRD分析濕熱老化后的芳綸纖維以得到的衍射圖計算纖維晶區(qū)大小，可以簡單評價芳綸纖維的老化程度，晶區(qū)逐漸變小說明老化程度逐漸加深。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種纖維性能測試方法，尤其涉及一種芳綸纖維的濕熱老化評價方法。

背景技術(shù)

芳綸纖維是一種常見的有機高性能纖維，其中以美國生產(chǎn)的Kevlar系列及我國生產(chǎn)的F系列為代表。芳綸纖維相較于無機纖維，具有更好的韌性及絕緣性，且具有良好的透波性能，這使得芳綸纖維復(fù)合材料在航海及航空領(lǐng)域中有重要應(yīng)用。但芳綸纖維由于結(jié)構(gòu)的問題，并不能像無機纖維一樣幾乎不受濕度的影響，這就導(dǎo)致了濕度是影響芳綸纖維及其復(fù)合材料長時間使用性能的重要環(huán)境因素。而在使用過程中，濕度往往與溫度耦合作用，這更加速了芳綸纖維及其復(fù)合材料的老化。目前，芳綸復(fù)合材料的濕熱老化的研究多集中于外層基體樹脂，討論芳綸纖維本體濕熱老化的研究還鮮有報道。芳綸纖維的濕熱老化是研究其復(fù)合材料濕熱老化中重要的一環(huán)，而芳綸纖維濕熱老化評價方法的研究還有所欠缺。

X射線衍射作為晶體材料的重要分析手段，廣泛應(yīng)用于各類金屬材料及非金屬晶體材料的分析測試中，但將其用于芳綸纖維的濕熱老化程度分析上，還少有研究。因為芳綸纖維存在結(jié)晶區(qū)域，在XRD測試下有明顯的峰形，而濕熱老化會逐漸改變芳綸纖維的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，這一變化會反映在XRD譜圖中，因此可以使用XRD測試手段評價芳綸纖維的濕熱老化程度。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的局限，簡單準(zhǔn)確的評價芳綸纖維的濕熱老化程度，本發(fā)明提供了一種芳綸纖維的濕熱老化評價方法，該方法操作簡便，對樣品無損傷，通過X射線衍射（XRD）分析濕熱老化后的芳綸纖維以得到的衍射圖計算纖維晶區(qū)大小，可以簡單評價芳綸纖維的老化程度，晶區(qū)逐漸變小說明老化程度逐漸加深。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種芳綸纖維的濕熱老化評價方法，包括如下步驟：

（1）對芳綸纖維復(fù)合樣品進行裁剪制樣，用無水酒精清洗表面，然后在烘箱中烘至恒重，將芳綸纖維樣品分為對照組與老化組；

（2）將老化組芳綸纖維樣品放入去離子水中進行濕熱老化試驗；

（3）將經(jīng)過濕熱老化試驗后的芳綸纖維樣品與未經(jīng)老化的芳綸纖維復(fù)合材料樣品分別進行XRD測試；

（4）以濕熱老化時間為橫坐標(biāo)、XRD測試借由謝樂公式計算出的芳綸纖維晶區(qū)大小為縱坐標(biāo)繪圖，用以表示芳綸纖維的濕熱老化程度。

本發(fā)明中，所述步驟（1）中，將芳綸纖維復(fù)合樣品裁成符合XRD測試所需尺寸的試樣，長度為15~25 cm。

本發(fā)明中，所述步驟（1）中，使用酒精擦拭時需要反復(fù)擦拭3次，擦拭時需要將纖維束打散，盡量避免毛細現(xiàn)象的發(fā)生。

本發(fā)明中，所述步驟（1）中，在50~60℃的烘箱中烘干24~48小時。

本發(fā)明中，所述步驟（1）中，烘干至連續(xù)三次間隔為4小時的稱重，纖維樣品質(zhì)量絕對誤差不超過0.002g表示烘干完成，這一過程需要24~48小時。

本發(fā)明中，所述步驟（2）中，濕熱老化試驗的具體方法如下：老化組垂直完全浸沒于去離子水中進行濕熱老化，濕熱老化的溫度為70℃，開始試驗后，以逐漸增大的時間間隔取樣，保證樣品的老化程度在各取樣點有明顯區(qū)別，總試驗時間為2500小時。