[發明專利]一種三氯蔗糖生產中氯代反應的后續處理方法

有效

• 申請號: 201810021031.3
• 申請日: 2018-01-10
• 公開（公告）號: CN108047283B
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 施俊;陳建峰;郭振明;戴燕斌;陳子昂
• 申請（專利權）人: 福建科宏生物工程股份有限公司
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/06
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

本發明公開了一種三氯蔗糖生產中氯代反應的后續處理方法，將蔗糖?6?乙酸酯氯代保溫結束后的中間產物三氯蔗糖?6?乙酸酯反應液，室溫冷卻后，通入氨氣進行中和至堿性，然后加入酸調節至中性；再通過濃縮除去反應液中的有機溶劑，得到的漿狀物加水溶解抽濾去除炭渣后，得到三氯蔗糖?6?乙酸酯水溶液。本發明通過氨氣無水中和，避免了三氯蔗糖?6?乙酸酯在堿性溶液下引起水解副反應，提高了三氯蔗糖?6?乙酸酯的轉化率；同時，反應液中的有機溶劑濃縮出后可直接回用至下一批氯代反應使用，減少了現有技術有機溶劑脫水處理等生產工序，避免了大量廢水的產生，以及有機溶劑脫水后含DMF的廢水處理等問題，極大地降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及三氯蔗糖生產技術領域，尤其涉及一種三氯蔗糖生產中氯代反應的后續處理方法。

背景技術

三氯蔗糖(分子式C₁₂H₁₉O₈Cl₃，分子量397.64)是4,1’,6’-三氯蔗糖-4,1,6-三脫氧半乳蔗糖的簡稱，是蔗糖分子中的4,1’,6’-OH被氯原子取代，同時4-位發生構型翻轉的產物。三氯蔗糖甜度高(為蔗糖溶液的600倍)、口感好，其味與蔗糖相似；沒有其他甜味劑帶來的后苦味，并且無任何安全問題，已被多個國家批準使用；無任何熱量，可提供給肥胖病人、糖尿病患者、心血管疾病患者及老年人使用；不會引起齲變，有助于牙齒健康；具有很好的溶解性與穩定性，應用范圍廣泛。

三氯蔗糖的合成方法有全基團保護法和單基團保護法。全基團保護法是將蔗糖分子上的8個羥基全部保護起來，然后游離出4,1’,6’,三個位置羥基進行氯化，再脫乙酰基制得三氯蔗糖。全基團保護法生產工藝繁多，且生產過程中需要大量的三苯基氯甲烷，生產成本高，不適用于大批量生產。單基團保護法是將蔗糖分子上活性大的6位羥基用比較容易脫出的基團(例如苯甲酰基或乙酰基)保護起來，再選擇性地將4,1’,6’三個位置羥基進行氯化，然后再脫酰基，制得三氯蔗糖。單基團保護法原料經濟易得，選擇性高，生產工藝簡單，為現有技術生產普遍使用。

單基團保護法中氯代反應是關鍵，由于反應液中使用了強的氯化試劑，如氯化亞砜、光氣等，在氯代保溫階段溫度高，隨之產生副產物如一氯蔗糖6酯、二氯蔗糖6酯、四氯蔗糖6酯，因此，在氯代保溫結束后，如何從反應液中提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的含量和純度便十分重要。目前，國內外的規模化生產中，對氯代保溫結束后的三氯蔗糖-6-乙酸酯反應液的中和，一般使用氨水、氫氧化鈉等堿性溶液。但三氯蔗糖-6-乙酸酯溶液在堿性溶液中，會引起水解副反應，導致降低了三氯蔗糖-6-乙酸酯的轉化率；并且由于反應液中存在大量水分，薄膜濃縮出的有機溶劑需經過脫水處理后才可循環回用；同時，由于有機溶劑脫水后產生大量廢水，其廢水中含DMF(N,N二甲基甲酰胺)，需經過回收塔處理方可排放；且廢水中的DMF濃度較低，使其回收效率降低，提高了回收成本。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種三氯蔗糖生產中氯代反應的后續處理方法，在提高三氯蔗糖-6-乙酸酯轉化率的同時，減少對濃縮后的有機溶劑進行脫水處理等工序，使得有機溶劑可直接循環回用，同時也避免大量廢水的產生和處理，極大地降低生產成本。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

本發明提供的一種三氯蔗糖生產中氯代反應的后續處理方法，包括以下步驟：

(1)將蔗糖-6-乙酸酯氯代保溫結束后的中間產物三氯蔗糖-6-乙酸酯反應液，室溫冷卻后，通入氨氣進行中和，至反應液pH值為8.5～14，優選pH值為9～10.5；然后加入酸調節至反應液pH值為3～7.5，優選pH值為6～7；

(2)將所述調節后的三氯蔗糖-6-乙酸酯反應液濃縮，除去反應液中的有機溶劑而得到漿狀物；

(3)所述漿狀物加水溶解后，抽濾去除炭渣，即得到處理后的三氯蔗糖-6-乙酸酯水溶液。