[發明專利]一種用于乙炔氫氯化反應的無金屬催化劑及其使用方法有效
| 申請號： | 201810020942.4 | 申請日： | 2018-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN108160097B | 公開（公告）日： | 2021-02-09 |
| 發明（設計）人： | 李偉;薛屹楠;關慶鑫 | 申請（專利權）人： | 南開大學 |
| 主分類號： | C08F212/36 | 分類號： | C08F212/36;C08F226/02;B01J27/24;B01J31/02;B01J37/08;C07C17/08;C07C21/06 |
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| 地址： | 300071 天津市*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用于 乙炔 氯化 反應 金屬催化劑 及其 使用方法 | ||
1.一種用于固定床乙炔氫氯化反應的無金屬催化劑的制備方法，其特征在于包含以下步驟：
1)在40℃下，將聚乙烯醇、氯化鈉和水投入反應器中攪拌至少30分鐘得到溶液A，其中，聚乙烯醇、氯化鈉、水的質量比為1:5:94；
2)將4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、偶氮二異丁腈與1,2-二氯乙烷混合均勻得到溶液B，其中，4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、偶氮二異丁腈與1,2-二氯乙烷的質量比為15-30:15-30:1:20-80；
3)將溶液B加入到溶液A中得到反應液，然后開啟攪拌，并控制攪拌的轉速為100-120r/min，在攪拌狀態下將反應液升溫至65-72℃反應2-4小時，之后升溫至80-90℃反應3-5小時，之后降至室溫，隨后將產物進行抽濾，將抽濾得到的固體用至少5倍反應液體積的60-65℃熱水洗滌3次，之后在80-85℃溫度下，以石油醚作為溶劑索氏提取7-8次，然后將所得樣品在50-75℃真空干燥至少8小時得到前驅體；其中，溶液B和溶液A的質量比為1:3；
4)在流動的惰性氣體下，將得到的前驅體在管式爐中以3-10℃/min的升溫速率升溫至150-370℃并維持至少1小時，之后降至室溫，即得到無金屬催化劑，其中惰性氣體體積空速為180-300h-1。
2.一種用于固定床乙炔氫氯化反應的無金屬催化劑的制備方法，其特征在于包含以下步驟：
1)在40℃下，將聚乙烯醇、氯化鈉和水投入反應器中攪拌至少30分鐘得到溶液A，其中，聚乙烯醇、氯化鈉、水的質量比為1:5:94；
2)將4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、過氧化二苯甲酰與1,2-二氯乙烷混合均勻得到溶液B，其中，4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、過氧化二苯甲酰與1,2-二氯乙烷的質量比為15-30:15-30:1:20-80；
3)將溶液B加入到溶液A中得到反應液，然后開啟攪拌，并控制攪拌的轉速為100-120r/min，在攪拌狀態下將反應液升溫至80-85℃反應2-4小時，之后升溫至90-100℃反應3-5小時，之后降至室溫，隨后將產物進行抽濾，將抽濾得到的固體用至少5倍反應液體積的60-65℃熱水洗滌3次，之后在80-85℃溫度下，以石油醚作為溶劑索氏提取7-8次，然后將所得樣品在50-75℃真空干燥至少8小時得到前驅體；其中，溶液B和溶液A的質量比為1:3；
4)在流動的惰性氣體下，將得到的前驅體在管式爐中以3-10℃/min的升溫速率升溫至150-370℃并維持至少1小時，之后降至室溫，即得到無金屬催化劑，其中惰性氣體體積空速為180-300h-1。
3.一種用于固定床乙炔氫氯化反應的無金屬催化劑的制備方法，其特征在于包含以下步驟：
1)在40℃下，將聚乙烯醇、氯化鈉和水投入反應器中攪拌至少30分鐘得到溶液A，其中，聚乙烯醇、氯化鈉、水的質量比為1:5:94；
2)將4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、偶氮二異丁腈與甲苯混合均勻得到溶液B，其中，4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、偶氮二異丁腈與甲苯的質量比為15-30:15-30:1:20-80；
3)將溶液B加入到溶液A中得到反應液，然后開啟攪拌，并控制攪拌的轉速為100-120r/min，在攪拌狀態下將反應液升溫至65-72℃反應2-4小時，之后升溫至80-90℃反應3-5小時，之后降至室溫，隨后將產物進行抽濾，將抽濾得到的固體用至少5倍反應液體積的60-65℃熱水洗滌3次，之后在80-85℃溫度下，以石油醚作為溶劑索氏提取7-8次，然后將所得樣品在50-75℃真空干燥至少8小時得到前驅體；其中，溶液B和溶液A的質量比為1:3；
4)在流動的惰性氣體下，將得到的前驅體在管式爐中以3-10℃/min的升溫速率升溫至150-370℃并維持至少1小時，之后降至室溫，即得到無金屬催化劑，其中惰性氣體體積空速為180-300h-1。
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