[發(fā)明專利]一種孔雀石綠快速檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810020745.2
• 申請日: 2018-01-10
• 公開（公告）號: CN108344618B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 戰(zhàn)藝芳;吳學(xué)征;曾令文;韓艷云;朱運(yùn)峰;王利華;彭磊;吳文輝;周琦
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢市農(nóng)業(yè)科學(xué)院
• 主分類號: G01N1/38
• 分類號: G01N1/38;G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務(wù)所(普通合伙) 42212
• 代理人: 胡清堂

本發(fā)明公開了一種孔雀石綠快速檢測方法，以亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉為增敏劑，將孔雀石綠溶液加入到含有所述增敏劑的緩沖溶液中，將電極靜置于含有孔雀石綠的增敏劑緩沖溶液中進(jìn)行開路富集，孔雀石綠與亞硫酸鈉發(fā)生加成反應(yīng)形成中間產(chǎn)物，所述中間產(chǎn)物富集到電極上，用方波陽極溶出伏安法進(jìn)行檢測，得到溶出電流隨孔雀石綠溶液濃度變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線，再利用方波陽極溶出伏安法和標(biāo)準(zhǔn)曲線，判斷出待測孔雀石綠溶液的濃度，即孔雀石綠的含量。所述檢測方法試劑的準(zhǔn)備及檢測過程不需要昂貴的儀器和試劑，成本低廉，操作簡單，檢測靈敏度高，測試結(jié)果穩(wěn)，具有很好的市場應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)化合物檢測分析領(lǐng)域，具體為一種孔雀石綠快速檢測方法。

背景技術(shù)

孔雀石綠是一種三苯甲烷型綠色染料，俗稱堿性綠、苯胺綠等，廣泛用于皮革行業(yè)、造紙業(yè)以及紡織印染行業(yè)。同時孔雀石綠也是一種性能極其優(yōu)異的殺菌及殺蟲劑，對于魚、蝦等多種水產(chǎn)的常見病如水霉病、鰓霉病和小瓜蟲病等有良好的殺滅效果；但是孔雀石綠在魚體內(nèi)迅速代謝為無色孔雀石綠，無色孔雀石綠具有更高的毒性，且易殘留，同時具有致畸、致癌作用，為多數(shù)國家明令禁止的水產(chǎn)養(yǎng)殖禁用藥。但是由于孔雀石綠價格低廉，效果優(yōu)異且現(xiàn)在沒有相應(yīng)的替代產(chǎn)品，因而屢禁不止。孔雀石綠常規(guī)檢測方法主要集中在兩類，一類為理化檢測方法，另一類為酶聯(lián)免疫檢測方法，這些方法或者為定性檢測，或者需要大型儀器和專業(yè)的操作人員，或者存在假陽性問題且價格昂貴，因?yàn)樾枰l(fā)明一種簡單、有效、特異性高且成本低廉的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種孔雀石綠快速檢測方法，以亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉為增敏劑，將孔雀石綠溶液加入到含有所述增敏劑的緩沖溶液中，將電極靜置于含有孔雀石綠的增敏劑緩沖溶液中進(jìn)行開路富集，孔雀石綠與亞硫酸鈉發(fā)生加成反應(yīng)形成中間產(chǎn)物，所述中間產(chǎn)物富集到電極上，用方波陽極溶出伏安法進(jìn)行檢測，得到溶出電流隨孔雀石綠溶液濃度變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線，再利用方波陽極溶出伏安法和標(biāo)準(zhǔn)曲線，判斷出待測孔雀石綠溶液的濃度，即孔雀石綠的含量。所述檢測方法試劑的準(zhǔn)備及檢測過程不需要昂貴的儀器和試劑，成本低廉，操作簡單，檢測靈敏度高，測試結(jié)果穩(wěn)，具有很好的市場應(yīng)用前景。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種孔雀石綠快速檢測方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

1)將亞硫酸鈉溶液或硫代硫酸鈉溶液加入到醋酸鹽緩沖溶液或者磷酸鹽緩沖溶液中，混合均勻，得到增敏劑混合液；

2)將電化學(xué)工作站上接有的電極浸入步驟1)所述增敏劑混合液中，選取電化學(xué)工作站上的陽極溶出伏安法對所述電極進(jìn)行電極活化；

3)所述電極活化完成后，將孔雀石綠溶液加入到步驟2)中浸泡有電極的增敏劑混合液中，靜置5-10分鐘；

4)靜置完成后，選取電化學(xué)工作站上的陽極溶出伏安法進(jìn)行檢測，得到步驟3)中所述孔雀石綠溶液中孔雀石綠的溶出伏安圖；

5)重復(fù)步驟1)至步驟4)，測定出不同濃度孔雀石綠溶液中孔雀石綠的溶出伏安圖，并根據(jù)所述伏安圖繪制出溶出電流隨孔雀石綠溶液濃度變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

6)重復(fù)步驟1)至4)測定待測孔雀石綠溶液中孔雀石綠的溶出伏安圖，根據(jù)所述伏安圖得到溶出電流，利用步驟5)所述標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到待測孔雀石綠溶液的濃度。

所述醋酸鹽緩沖溶液為醋酸鹽的醋酸溶液，pH值為4.0-5.0。

所述步驟1)中，亞硫酸鈉或者硫代硫酸鈉與醋酸鹽緩沖溶液中醋酸鹽的摩爾比為0.002:1。

所述步驟1)將2μL濃度為0.1mol/L的亞硫酸鈉溶液或硫代硫酸鈉溶液加入到1mL濃度為0.1mol/L的醋酸鹽緩沖溶液中，混合均勻，得到所述增敏劑混合液。

所述電極為絲網(wǎng)印刷電極。

所述絲網(wǎng)印刷電極為三電極絲網(wǎng)印刷電極板。