[發明專利]一種卷煙、加熱不燃燒卷煙、電子煙主流煙氣中相關成分的測定方法

有效

• 申請號: 201810014271.0
• 申請日: 2018-01-05
• 公開（公告）號: CN108051524B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 姜興益;羅彥波;龐永強;李翔宇;張洪非;閆瑞波;夏友明;胡亞輝;朱風鵬;趙銀杰;馬濤
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 李琰

1.一種卷煙、加熱不燃燒卷煙和/或電子煙主流煙氣中相關成分的測定方法，所述測定方法是指卷煙、加熱不燃燒卷煙和/或電子煙主流煙氣中水分的測定方法和卷煙、加熱不燃燒卷煙和/或電子煙主流煙氣中揮發性有機化合物的檢測方法；

所述水分的測定方法采用吸煙機用卷煙、加熱不燃燒卷煙和/或電子煙主流煙氣水分收集裝置；所述水分收集裝置包括螺旋型冷凝管和保溫容器，所述螺旋型冷凝管設置于保溫容器內部，保溫容器內部設置低溫冷媒，所述低溫冷媒是冰水混合物；所述螺旋型冷凝管為螺旋結構，包括進氣口和出氣口，其中，螺旋型冷凝管外徑為7～8mm，內徑為5～6mm；所述螺旋型冷凝管的砸數為6～8砸，螺旋型冷凝管螺旋的直徑為63～66mm，螺旋型冷凝管整體高度為160～170mm；

所述水分的測定方法的步驟為：

I.水分收集裝置的準備：將所述螺旋型冷凝管置于裝有低溫冷媒的所述保溫容器，低溫冷媒的液面超過冷凝管螺旋處1～2mm；

II.抽吸管道連接：將煙支夾持器、所述水分收集裝置、帶玻璃纖維濾片的捕集器依次密封連接；

III.萃取劑的配制：以95％乙醇為內標，配制乙醇濃度5mL/L的異丙醇溶液；

IV.標準溶液配制：將去離子水加入步驟III配制的萃取溶液中，制備水濃度在0～10mg/mL之間的多個標準溶液，其中一個標準溶液的水濃度為0mg/mL；

V.供試品的制備：抽取待測的卷煙、加熱不燃燒卷煙或電子煙樣品，按照GB/T?16447標準規定條件進行樣品平衡；將平衡好的樣品置于步驟II連接好的煙支夾持器中，在GB/T16447標準規定的條件下抽吸所述樣品；抽吸捕集完成后取下所述水分收集裝置，用20mL步驟III配制的所述萃取劑分3～4次對所述螺旋型冷凝管進行清洗，合并各次清洗液，得到冷凝管清洗液；用20mL步驟III配制的所述萃取劑對所述捕集器中的所述玻璃纖維濾片進行振蕩萃取，振蕩至少20min，得到濾片萃取液；

VI.空白試驗：按照步驟I和II安裝好全套裝置，取與步驟V所述的待測的卷煙、加熱不燃燒卷煙或電子煙樣品同一批的樣品，在所述步驟V進行的同時，按照步驟V進行操作，但是不點燃樣品，得到冷凝管空白清洗液和濾片空白萃取液；

VII.測定：將步驟IV制備得到的標準溶液、步驟V制備得到的所述冷凝管清洗液和濾片萃取液、以及步驟VI制備得到的冷凝管空白清洗液和濾片空白萃取液分別注射入氣相色譜-質譜儀，記錄色譜圖，測定內標和水的色譜峰面積；色譜條件為：

色譜柱：30m×0.530mm，膜厚40.0μm；

柱箱溫度：170℃；

進樣口溫度：250℃；

檢測器：TCD檢測器；

檢測器溫度：250℃；

載氣：氦氣，流量3mL/min；

進樣體積：2μL；

分流比：5:1；

VIII.計算：以步驟VI中測得的標準溶液水的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線或回歸方程；將步驟VI測得的所述冷凝管清洗液、所述濾片萃取液、所述冷凝管空白清洗液和所述濾片空白萃取液的水的色譜峰面積代入標準曲線或回歸方程，得到水濃度；然后通過下述公式1、2和3，計算得到測定的卷煙、加熱不燃燒卷煙和/或電子煙主流煙氣中水分含量，

式中：

W₁——冷凝管中的水分含量，mg/cig，

C₁——冷凝管清洗液的水分濃度，mg/mL，

C₂——冷凝管空白清洗液的水分濃度，mg/mL，

n——抽吸的煙支數，cig，

V₁——清洗冷凝管所用萃取劑體積，mL；

式中：

W₂——濾片中的水分含量，mg/cig，

C₃——濾片萃取液的水分濃度，mg/mL，

C₄——濾片空白萃取液的水分濃度，mg/mL，

n——抽吸的煙支數，cig，

V₂——萃取濾片所用萃取劑體積，mL；

W＝W₁+W₂???????????????3，

式中：

W——測試的卷煙、加熱不燃燒卷煙或電子煙主流煙氣中水分含量，mg/cig；

所述卷煙、加熱不燃燒卷煙和/或電子煙主流煙氣中揮發性有機化合物的檢測方法，所述揮發性有機化合物包括1，3-丁二烯、異戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯；所述檢測方法的步驟為：

A.主流煙氣的捕集：通過吸煙機抽吸卷煙、加熱不燃燒卷煙和/或電子煙，采用氣體采樣袋收集產生的主流煙氣；

B.供試品的制備：將所述采樣袋從吸煙機上取下，注入1μL～4μL的氘代苯內標，靜止1min，再使用2000mL的氮氣對采樣袋內氣體進行稀釋，得到供試品；

C.混合標準溶液的配制：取1,3-丁二烯、異戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯用含氘代苯的甲醇配制成系列不同濃度的混合標準溶液，所述混合標準溶液中1,3-丁二烯、異戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯的濃度范圍覆蓋待測樣品的含量，氘代苯的濃度與步驟B中所述供試品中氘代苯的濃度相等；

D.測定：將步驟B制備得到的供試品和步驟C制備得到的混合標準溶液注入氣相色譜-質譜儀，記錄色譜圖，測定色譜峰面積；色譜條件：

色譜柱：60m×0.32mm，膜厚1.8μm；

色譜柱溫度：程序升溫，初始溫度40℃，保持6.0min，以20℃/min的升溫速率升溫至230℃，保持10min；

載氣：氦氣，流速1.5mL/min；

進樣口溫度：180℃；

進樣體積：1.0μL；

分流比：1:20；

傳輸線溫度：230℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

質譜離子化電壓：70eV；

掃描方式：全掃描和選擇離子模式同時進行；

E.計算：將步驟D得到的標準溶液色譜圖的各色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，分別得到標準曲線或回歸方程，R²應不小于0.999；將步驟D測得的供試品的色譜峰面積代入相應標準曲線或回歸方程，得到供試品的揮發性有機化合物濃度；然后通過公式4，計算得到測定的卷煙、加熱不燃燒卷煙或電子煙主流煙氣中揮發性有機化合物含量：

式中：

X——測試的卷煙、加熱不燃燒卷煙或電子煙主流煙氣中揮發性有機化合物含量，μg/cig；

c——揮發性有機化合物的濃度,μg/mL；

V——稀釋后集氣袋體積，mL；

n——抽吸的煙支數，cig。