[發(fā)明專利]一種EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定方法及其應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810012508.1
• 申請日: 2018-01-05
• 公開（公告）號(hào): CN108362822A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 歐陽曦;劉茨梅;童鋒;陳建文
• 申請（專利權(quán)）人: 華友新能源科技（衢州）有限公司;浙江華友鈷業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務(wù)所(普通合伙) 33206
• 代理人: 張建青

本發(fā)明公開了一種EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定方法及其應(yīng)用。本發(fā)明采用高純鎳片作為基準(zhǔn)物，以此標(biāo)定結(jié)果來計(jì)算測試值，絡(luò)合滴定的結(jié)果與重量法(仲裁法)測試結(jié)果非常接近；該方法通過一次加入pH值緩沖溶液可保證pH值穩(wěn)定，維持pH為8～9，可以快速、準(zhǔn)確地測定硫酸鎳中鎳含量，測試結(jié)果與重量法(仲裁法)非常接近；對操作人員的要求不高，特別容易掌握，測試結(jié)果的重現(xiàn)性也好；并且明顯地縮短了測試時(shí)間，完全滿足大規(guī)模、連續(xù)化生產(chǎn)的需要。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種快速、準(zhǔn)確測定精制硫酸鎳以及其水溶液中鎳含量的絡(luò)合滴定法，屬于鋰電池材料行業(yè)，適用于原材料以及三元前驅(qū)體合成過程中檢測分析。

背景技術(shù)

隨著新能源技術(shù)的快速發(fā)展，鋰電池的應(yīng)用也越來越廣泛。同時(shí)，由于現(xiàn)在人們對于環(huán)保越來越重視，西歐各國、日本、印度、美國、中國等國，已制定出燃油車退出時(shí)間表，將以新能源動(dòng)力車取代燃油動(dòng)力車。

鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰和鎳鈷酸鋰，這三種系列的鋰電池材料，具有比容量高、放電電壓范圍寬、電化學(xué)性能穩(wěn)定、安全性能好等優(yōu)點(diǎn)，在鋰電池材料中占有很重要的比例，已成為動(dòng)力鋰電池材料中首選材料。因此，這三種系列的鋰電池材料，將迎來產(chǎn)能快速提升的飛速發(fā)展歷史機(jī)遇。

這三種系列的鋰電池材料，都包含鎳元素，并且鎳含量是否穩(wěn)定，直接影響電池材料的性能。要穩(wěn)定材料中的鎳含量，就必須在配料過程中，準(zhǔn)確測定晶體硫酸鎳、或硫酸鎳液體溶液中鎳含量，從而保證材料中鎳含量的穩(wěn)定。

隨著大規(guī)模、連續(xù)化生產(chǎn)，傳統(tǒng)的重量法測試耗時(shí)長，已滿足不了生產(chǎn)的要求；因此尋找一種快速、準(zhǔn)確地測定鎳含量方法，已成為現(xiàn)在大規(guī)模生產(chǎn)的迫切要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定方法，以及使用此EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定方法的標(biāo)定結(jié)果來快速、準(zhǔn)確地測定硫酸鎳中鎳含量的方法。

為此，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定方法，其采用高純鎳片作為基準(zhǔn)試劑，通過以下步驟測定：

1)稱取0.93g左右的高純鎳片于燒杯中，精確至0.0001g，用少量水濕潤，加15mL硝酸，緩慢加熱溶解，轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，加水定容，搖勻；

2)移取25.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL錐形瓶中，加入1g～2g氟化銨、10mL酒石酸鉀鈉溶液，加入10mL pH＝10的pH緩沖溶液，再加入適量紫脲酸銨指示劑，用待標(biāo)定的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液變?yōu)樽霞t色，即為終點(diǎn)；

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液C_EDTA的濃度按下式計(jì)算：

式中：

m：稱取高純鎳片的準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)；

V₁：標(biāo)定時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL)；

V₀：空白試驗(yàn)時(shí)，消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL)；

M：鎳片的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Ni)＝58.69]。

本發(fā)明采用的另一技術(shù)方案為：一種絡(luò)合滴定法測定硫酸鎳中鎳含量的方法，其將溶解的硫酸鎳試樣溶液中加入1g～2g氟化銨，10mL酒石酸鉀鈉，10mL pH值緩沖溶液，適量紫脲酸銨指示劑，搖勻；用0.05mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色，即為終點(diǎn)，記錄所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；其中，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液采用上述的標(biāo)定方法標(biāo)定。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述的硫酸鎳包括不限于晶體硫酸鎳或液體硫酸鎳。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，對于晶體硫酸鎳，該方法包括以下步驟：