[發明專利]用于丙烯齊聚的分子篩催化劑的制備方法及分子篩催化劑

有效

• 申請號: 201810006716.0
• 申請日: 2018-01-04
• 公開（公告）號: CN108554440B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 何霖;譚亞南;王科;程牧曦;艾珍;潘相米;韓偉
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: B01J29/04
• 分類號: B01J29/04;B01J29/16;B01J29/48;B01J29/80;C07C2/18;C07C11/02
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 房云;劉小彬

1.用于丙烯齊聚的分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，將分子篩酸化處理后制得酸化的分子篩漿液，再向所述酸化的分子篩漿液中滴入交聯液，恒溫陳化后，干燥，焙燒；具體包括以下步驟：

步驟1：交聯液的制備：配制金屬鹽溶液A和交聯劑溶液B，將所述交聯劑溶液B滴入金屬鹽溶液A中，攪拌，陳化，制得交聯液；

步驟2：分子篩水蒸氣處理：將分子篩C置于反應器中，用水蒸汽處理；

步驟3：分子篩氫型交換：將經步驟2處理后的分子篩置于H₂SO₄溶液中，攪拌，過濾，洗滌濾餅；

步驟4：將步驟3中洗滌后的濾餅與磷酸溶液混合均勻，制得酸化的分子篩漿液；

步驟5：酸化分子篩的交聯：將步驟1制得的交聯液滴入所述酸化的分子篩漿液中，攪拌，恒溫陳化，干燥，焙燒；

所述分子篩C選自NaY、ZSM-5、MCM-48、MCM-41中的任意一種；

所述金屬鹽選自鎢酸銨、鉬酸銨、偏釩酸銨、鈮酸銨草酸鹽中的任意一種或幾種，所述交聯劑選自硼砂、乙酰丙酮鈦、鋯酸四丁酯中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的用于丙烯齊聚的分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中，將所述交聯劑溶液B以1-4ml/min的速率滴入金屬鹽溶液A中，控制滴入交聯劑溶液B后的溶液溫度為25-45℃，恒溫攪拌4-10h，然后常溫陳化0.2-0.8h，制得交聯液；

步驟2中，所述分子篩C用200-400℃水蒸氣恒溫處理5-20h，每小時水蒸氣通入量為分子篩C質量的2-5%；

步驟3中，將經步驟2處理后的分子篩置于1mol/L H₂SO₄溶液中后，在80℃條件下攪拌6小時，其中H₂SO₄與分子篩的重量比為0.98:1，過濾，用去離子水洗滌濾餅以除去無機離子；

步驟4中，所述磷酸溶液為分析純磷酸，所述磷酸溶液與分子篩C質量比為0.2-0.5:1；

步驟5中，將步驟1制得的交聯液以1-4ml/min的速率滴入所述酸化的分子篩漿液中，控制溶液溫度40-70℃，攪拌均勻，恒溫陳化2-4h；然后120℃緩慢攪拌蒸干漿液水分至干燥；最后，在400-500℃條件下焙燒5-10h。

3.根據權利要求2所述的用于丙烯齊聚的分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述分子篩C用300-350℃水蒸氣恒溫處理10-15h，每小時水蒸氣通入量為分子篩C質量的3-5%。

4.根據權利要求2所述的用于丙烯齊聚的分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，步驟5中，控制溶液溫度50-60℃，恒溫陳化2.5-3.5h；最后450-500℃下焙燒6-8h。

5.根據權利要求2所述的用于丙烯齊聚的分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，重復步驟3至少兩次。

6.根據權利要求1所述的用于丙烯齊聚的分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，步驟5中，交聯液中的金屬元素與酸化的分子篩漿液中磷元素的摩爾比為5-20，交聯劑與金屬鹽溶液A中金屬元素的摩爾比為1-4。

7.采用如權利要求1-6任意一項所述的制備方法制得的分子篩催化劑。