[發明專利]一種提高固體檢測樣品中元素靈敏度的預處理方法

有效

• 申請號: 201810006548.5
• 申請日: 2018-01-04
• 公開（公告）號: CN108287102B
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 牛盛;曾和平
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

本發明公開了一種提高固體檢測樣品中元素靈敏度的預處理方法，該方法包括：a)將待測樣品打磨成精細粉末，再加入納米氧化物均勻混合并壓制成片；b)對樣品壓片表面進行加熱燒結；使用連續激光或者準連續激光加熱,激光光斑大小與樣品壓片表面大小一致，調節激光能量燒結樣品壓片表面；c)將加熱燒結后的樣品壓片固定在載物臺上，檢測樣品壓片，對樣品壓片中目標元素定標。本發明在待測樣品中摻雜納米氧化物，由于納米氧化物對金屬陽離子的強吸附能力，加熱條件下樣品中金屬元素被其富集濃縮，而且不同樣品的基體經由納米氧化物摻雜得到統一，最終在燒結區域內提高激光誘導擊穿光譜測試的目標元素的光譜強度，減弱基體效應，實現元素定標。

技術領域

本發明涉及一種提高固體檢測樣品中元素靈敏度的預處理方法，尤其涉及一種利用高功率連續激光燒結加熱摻雜納米氧化物的樣品，進而實現高溫條件下納米氧化物對目標元素的濃縮吸附，以及多元基體向統一基體的轉化，從而提高針對樣品壓片進行的激光誘導擊穿光譜中目標元素的信號強度，減弱基體效應，實現元素定標的方法。

背景技術

近些年來，對常見的樣品元素的檢測的需求日益增多，例如對水體和土壤中重金屬元素的檢測來監測與治理重金屬的污染，對蔬菜、茶葉等有機物中各種元素的檢測來評估其對攝入人體的影響好壞。

土壤重金屬污染是指由于人類的活動將重金屬帶入土壤中，致使土壤重金屬含量明顯高于其自然背景值，并造成生態破壞和環境質量惡化的現象。重金屬污染物主要指汞、鎘、鉛、鉻、銅、鎳、鈷、錫以及準金屬砷等元素。重金屬污染物在土壤中的移動性很小，不易隨水淋濾，不為微生物降解，具有明顯的生物富集作用。重金屬通過食物鏈進入人體后，潛在危害極大，嚴重危害人體健康。重金屬污染已經成為備受關注的全球性環境污染問題之一，我國土壤重金屬污染也十分嚴重。如何對重金屬污染土壤實現靈敏檢測是土壤監測與食品安全領域亟待解決的問題。

茶葉是全世界范圍銷量極高的飲料，其含有多種于人體有益的元素，如鈣、鉀、鎂、硅、鈉、銅、鐵等，也由于生長過程中農藥殘留攝入等問題含有微量的有害元素，如鉻、溴、錳等。如何有效地評估檢測茶葉中含有的元素對于飲茶群體是有重大意義的。

傳統的物質分析檢測通常采用取樣后通過實驗室化學試劑處理和光譜儀器進行分析的方法。雖然這些方法檢測準確度高，但是傳統的方法檢測周期較長，不能進行快速即時檢測，而且檢測過程中化學試劑處理容易產生二次污染。最近，結合最新研究成果出現的一系列新型檢測技術方法例如高光譜分析技術、電化學分析法、生物分析法、太赫茲分析法等，依然存在著預處理復雜、不能實時快速得出結果、容易造成二次污染等問題。能夠簡單預處理并快速實時分析土壤重金屬含量是十分重要的。

激光誘導擊穿光譜(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)是近年來新興的光譜檢測技術，與其它光譜技術相比，因其具有樣品預處理簡單、實時、快速、微損、全元素分析等無可比擬的優勢，得到了廣泛的關注，也被廣泛應用于冶金分析、環境監測、地質勘探、在線監控、國防等領域。該方法用于樣品監測只需對樣品進行簡單處理甚至不需要處理即可進行激光誘導擊穿光譜分析，但是存在著檢測靈敏度不高，基體效應影響明顯從而導致定標困難。在不犧牲預處理的簡便性與LIBS實驗裝置的傳統簡單性，如何減弱基體效應、提高元素檢測靈敏度并實現元素合理定標是關鍵所在。

發明內容

本發明的目的是為了提高樣品的擊穿光譜強度，減弱基體效應，實現元素定標，提出了一種提高固體檢測樣品中元素靈敏度的預處理方法。

實現本發明目的的具體技術方案是：

一種提高固體檢測樣品中元素靈敏度的預處理方法，該方法包括以下具體步驟：

步驟1：將待測樣品打磨成精細粉末，再加入納米氧化物均勻混合并壓制成片；所述待測樣品與納米氧化物的質量比為1:1-4；