[發明專利]采用無氯無醇工藝制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法

有效

• 申請號: 201810005328.0
• 申請日: 2018-01-03
• 公開（公告）號: CN108314411B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 王天賦;陳庚
• 申請（專利權）人: 深圳中凝科技有限公司
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B38/00
• 代理公司: 廣州科沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 張帥

1.一種采用無氯無醇工藝制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)溶膠制備：

S1、采用水溶性硅源為原料，以水為溶劑，以不含氯離子酸調節溶膠的pH值至0.5-7，將溶膠除鹽，再加入添加劑，并攪拌均勻，得到第一混合溶液；

(2)凝膠復合材料制備：

S2、將纖維增強材料與所述第一混合溶液復合，并在加熱條件下完成固化，加熱溫度30-100℃，得到復合凝膠材料；

(3)老化：

S3、將復合凝膠材料放置在5-80℃環境中靜置老化得到老化后的復合凝膠材料；

(4)溶劑置換：

S4、將復合凝膠材料和無氯、無醇置換劑接觸，實現無氯、無醇置換劑在凝膠材料中的均勻分布；

(5)表面甲基硅烷化改性：

S5、使用無氯、無醇表面改性劑對所述復合凝膠進行表面甲基硅烷化改性；

(6)常壓干燥：

S6、對改性后的復合凝膠進行干燥，得到二氧化硅氣凝膠復合材料；

所述S1中使用的無氯酸為H₂SO₄、HNO₃或H₃PO₄；

所述S4中使用的無氯、無醇置換劑為硫酸、硝酸、十二烷基硫酸鈉、三氟乙酸和三乙醇胺中的一種或多種的混合物；

所述步驟S4中復合凝膠材料和無氯、無醇置換劑的接觸方式為在常溫下沖洗或浸泡；

所述S6中常壓干燥采用氮氣對復合凝膠進行烘干。

2.如權利要求1所述的采用無氯無醇工藝制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述S1中水溶性硅源為水玻璃、水性硅溶膠、甲基硅酸鋰、甲基硅酸鈉、甲基硅酸鉀、硅酸鋰、偏硅酸鋰、硅酸鈉、偏硅酸鈉、硅酸鉀或偏硅酸鉀中的一種或幾種組合。

3.如權利要求1所述的采用無氯無醇工藝制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述S1中的除鹽工藝采用離子交換樹脂、冷凍結晶、蒸發濃縮結晶、膜處理中的一種或幾種組合。

4.如權利要求1所述的采用無氯無醇工藝制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述S1中加入的添加劑可以是紅外遮光劑、阻燃劑或是增韌劑的一種或是幾種組合；

所述紅外遮光劑可以是氧化亞鐵、炭黑、二氧化鈦、六鈦酸鉀晶須、氧化鋅、氧化鋯、氧化鋁、氧化鎂、硅酸鋁、硅酸鎂、硅酸鈣、硅酸鋅、硼酸鋅、氫氧化鎂、氫氧化鋁、氫氧化鐵中的一種或多種的混合物；

所述阻燃劑可以是氫氧化鎂、氫氧化鋁、硼酸鋅、多聚磷酸銨、赤磷、氧化銻、鉬化合物、聚磷酸酯、三聚氰胺、三(1-氧代-1-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]辛烷-4-亞甲基)磷酸酯、N，N-對苯二胺基(2-羥基)二芐基膦酸四乙酯、三聚氰胺磷酸鹽或三聚氰胺氰尿酸的一種或多種的混合物；

所述增韌劑可以是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚碳酸酯、聚醚砜、聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚半乳糖醛酸、聚L-鼠李糖半乳糖醛酸和聚酰亞胺中的一種或多種的混合物。

5.如權利要求1所述的采用無氯無醇工藝制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述S2中將纖維增強材料浸沒在所述第一混合溶液中通過紅外加熱、微波加熱和蒸汽加熱中的一種或是幾種方式組合完成凝膠固化。

6.如權利要求1所述的采用無氯無醇工藝制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述S2中的纖維增強材料為無機纖維或有機纖維；

所述無機纖維可以是玻璃纖維、石英玻璃纖維、硅酸鋁纖維、陶瓷纖維、氧化鋁纖維、氧化鋯纖維、巖棉纖維、玄武巖纖維中的一種或多種的混合物；

所述有機纖維可以是聚酯纖維、聚丙烯腈、碳纖維、黏膠纖維、聚丙烯纖維、錦綸纖維無紡布、腈綸纖維、乙綸纖維、綸纖維中的一種或多種的混合物。

7.如權利要求1所述的采用無氯無醇工藝制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述S5中使用的無氯、無醇表面改性劑為六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、雙三甲基硅氧基甲基硅烷、六甲基二硅氮烷、3，3，3-三氟丙基甲氧基硅烷、三羥甲基甲胺、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、二氧基雙(2-甲基丙基)硅烷、雙三甲基硅氧基甲基硅烷、雙(1，2-甲基二甲氧基硅基)乙烷、雙(1，2-甲基二乙氧基硅基)乙烷、雙(1，2-三甲氧基硅基)乙烷或雙(1，2-三乙氧基硅基)乙烷中的一種或多種的混合物。