[發(fā)明專利]脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810004740.0
• 申請日: 2018-01-03
• 公開（公告）號: CN108186797A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 殷夢龍;周慧吉;王樂
• 申請（專利權(quán)）人: 上海諾德生物實業(yè)有限公司;湖南金農(nóng)生物資源股份有限公司
• 主分類號: A61K36/815
• 分類號: A61K36/815;A61K31/715;A61K31/7048;A61K131/00
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責(zé)任公司 31203
• 代理人: 陸林輝

1.一種脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物，其特征在于，所述脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物中含有3％～4％的枸杞酸和3％～5％枸杞多糖。

2.如權(quán)利要求1所述脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物的制備方法，其特征在于，該方法包括下列步驟：

(1)提取：將枸杞原料用反滲透飲用純凈水洗去浮塵，再用反滲透飲用純凈水浸泡粉碎加熱提取，獲得浸提料液；

(2)獲得浸提料液原位過濾或者輔助離心澄清除渣，用0.1μm的精濾膜濾清獲得浸提料清液；

(3)濃縮：浸提料清液真空濃縮至小體積得濃縮液；

(4)拌和干燥：濃縮液與固體吸附載體拌和并干燥；

(5)粉碎過篩：將上述干燥物粉碎過篩；

(6)裝柱洗脫：將粉碎過篩的干燥物裝入玻璃柱中，用含80％-85％二碳或三碳醇及乙腈的水溶液，采用濕柱裝填法裝填；所述二碳或三碳醇選自乙醇或異丙醇；

(7)濃縮：全部50％-55％二碳或三碳醇或乙腈的水溶液洗脫液，真空濃縮至小體積；所述二碳或三碳醇選自乙醇或異丙醇；

(8)超高溫滅菌：將上述濃縮液通過超高溫滅菌設(shè)備滅菌；

(9)噴霧干燥：將上述通過超高溫滅菌的濃縮液用噴霧干燥成粉末即得脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述脫低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)反滲透飲用純凈水是通過反滲透飲用純凈水機制得，設(shè)備型號為KYRO 025TH-1，設(shè)備符合中國國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HY/T068-2002“飲用水制備系統(tǒng)SRO系列反滲透設(shè)備”標(biāo)準(zhǔn)，水質(zhì)量符合中國國家標(biāo)準(zhǔn)，GB17324-2003“瓶/桶裝飲用純凈水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”規(guī)定的要求。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)反滲透飲用純凈水與枸杞原料的重量比為8:1～16:1，優(yōu)選10:1，每次1～3小時，優(yōu)選1小時；提取溫度30℃～90℃，優(yōu)選60℃；提取1-3次，優(yōu)選提取1次。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)所述離心分離和精濾處理：浸提料液離心分離，離心設(shè)備為平板沉降離心機，設(shè)備型號PC-450，轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘；精濾用0.1μm的精濾膜濾清。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)濃縮，采用真空濃縮技術(shù)將所得過濾液濃縮成固含率20％的濃縮液，固形物含量35％～45％。濃縮條件為-0.093～-0.098兆帕，50～60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)將濃縮液與5倍重量的固體吸附載體拌和均勻；所述固體吸附載體選自中性層析氧化鋁100～200目、中性層析硅膠100～200目或原木纖維粉50～100目中性載體；所述步驟(5)將上述均勻拌和的物料放入數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥，干燥溫度為30～60℃，優(yōu)選40℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物的制備方法，其特征在于，步驟(6)所述用裝柱溶液洗脫低熔點雜質(zhì)，洗脫三個柱體積的溶劑量，繼而改用含50％-55％二碳或三碳醇或乙腈的水溶液洗脫，收集全部洗脫液；進(jìn)一步，干燥后的物料經(jīng)粉碎機粉碎后過40目篩；步驟(7)為：將步驟(6)過40目的粉裝填于玻璃或者不銹鋼柱中，用含80％-85％的二碳或三碳醇或乙腈水溶液采用濕柱裝填法裝填；所述二碳或三碳醇選自乙醇或異丙醇。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟(8)為：將步驟(7)裝好的柱用裝柱溶液以0.2～0.5柱體積/小時的流速洗脫。優(yōu)選流速是0.2柱體積/小時，洗3個柱體積溶劑后改用含二碳或三碳醇或乙腈含量降低到50％-55％的水溶劑洗脫，收集此時的洗脫液；所述步驟(9)為：將步驟(8)收集液采用真空濃縮,在-0.093～-0.098兆帕50～60℃下濃縮。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟(10)為：將步驟(9)的濃縮液通過超高溫滅菌設(shè)備120±1℃，電機使用頻率25Hz滅菌；所述步驟(11)為：將步驟(9)的無菌料液用噴霧干燥設(shè)備干燥，進(jìn)風(fēng)溫度為110～120℃，出風(fēng)溫度為85～90℃，即得到脫除低熔點雜質(zhì)的枸杞提取物。