[發明專利]乙酸的制備方法

有效

• 申請號: 201780075552.0
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN110248920B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 清水雅彥;合田晉;三浦裕幸
• 申請（專利權）人: 株式會社大賽璐
• 主分類號: C07C51/12
• 分類號: C07C51/12;C07C51/44
• 代理公司: 北京坤瑞律師事務所 11494
• 代理人: 羅天樂

本發明提供乙酸的制備方法，其是能夠在使工藝流分液為水相和有機相的分液工序中以工業上有利的方式將作為副產物的乙醛分離除去的方法。在本發明中，分液工序滿足例如下述(vi)～(viii)等條件，且將所述水相的至少一部分在所述乙醛分離除去工序中進行處理。(vi)水相中的乙醛濃度為28.1質量％以下、和/或有機相中的乙醛濃度為24.8質量％以下；(vii)分液時的溫度為70℃以下；(viii)水相中的乙酸甲酯濃度為12.0質量％以下、和/或有機相中的乙酸甲酯濃度為47.6質量％以下、和/或水相中的乙酸甲酯濃度和有機相中的乙酸甲酯濃度之和為59.6質量％以下。

技術領域

本發明涉及制備乙酸的方法。本申請主張于2017年1月18日在日本提出申請的日本特愿2017-006645號、以及2017年3月2日在日本提出申請的日本特愿2017-039389號的優先權，并將其內容援引于本說明書。

背景技術

作為乙酸的工業制備法已知有甲醇法羰基化工藝。在該工藝中，例如通過在反應槽中、在催化劑的存在下使甲醇和一氧化碳反應而生成乙酸，將得到的反應混合物在蒸發槽中分離為含有乙酸和低沸成分的蒸氣相、和含有乙酸和催化劑的殘液相，并將所述蒸氣相利用蒸餾塔(脫低沸塔)蒸餾而分離為含有低沸成分的塔頂流和乙酸流，將所述乙酸流進一步純化，從而得到制品乙酸。在該工藝中，反應中副產乙醛，該乙醛成為導致制品乙酸的品質下降的原因。因此，例如在專利文獻1中，通過使所述脫低沸塔的塔頂流的冷凝液利用傾析器分離為水相和有機相，將其中的水相利用脫乙醛塔蒸餾，將其塔頂流的冷凝液(含有乙醛和碘甲烷)用水萃取，從而將乙醛分離除去。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特表2001-508405號公報

發明內容

發明要解決的問題

本發明的發明人經過研究發現，在上述專利文獻1中記載的那樣的、將利用脫低沸塔的傾析器分液而成的兩相中的水相利用脫乙醛塔進行蒸餾的方法中，一般而言，具有由于在水相中比在有機相中乙醛濃度高因而分離效率變高的傾向。然而，在該方法中，由于要蒸餾含有大量蒸發潛熱大的水的液體，因此不僅處理能量變大，而且由于在水相中少量含有的碘甲烷水解而生成的碘化氫容易腐蝕蒸餾裝置，因而需要耐腐蝕性極高的昂貴材質的蒸餾裝置。需要說明的是，由于水相中存在相當量的碘甲烷，因而為了除了進行水的分離之外，還進行沸點之差小的碘甲烷和乙醛的分離，需要與后述的將有機相(碘甲烷相)利用脫乙醛塔進行蒸餾的情形相同程度的蒸餾塔層數。

另一方面，還已知有通過將利用所述脫低沸塔的傾析器分液而成的兩相中的有機相利用脫乙醛塔進行蒸餾、并將其塔頂流的冷凝液用水萃取而將乙醛分離除去的方法。在該方法中，存在以下優點：有機相的主成分是蒸發潛熱小的碘甲烷因此處理能量小，與處理水相的情形相比腐蝕的問題也不容易發生。然而，如上所述，本發明的發明人經過研究發現以下缺點：一般而言，由于有機相中比水相中乙醛濃度低，因此分離效率低。這樣，將水相進行脫乙醛處理的方法與將有機相進行脫乙醛處理的方法都存在優點和缺點。

因此，本發明的目的在于，考慮到在將甲醇法羰基化工藝中的工藝流分液為水相和有機相的分液工序中將水相進行脫乙醛處理的方法和將有機相進行脫乙醛處理的方法的優點和缺點，提供可以將作為副產物的乙醛以工業上有利的方式分離除去的方法。

解決問題的方法