[發明專利]乙酸的制備方法

有效

• 申請號: 201780075552.0
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN110248920B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 清水雅彥;合田晉;三浦裕幸
• 申請（專利權）人: 株式會社大賽璐
• 主分類號: C07C51/12
• 分類號: C07C51/12;C07C51/44
• 代理公司: 北京坤瑞律師事務所 11494
• 代理人: 羅天樂

1.乙酸的制備方法，其是在含有金屬催化劑和碘甲烷的催化體系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳反應而制備乙酸的方法，

其中，該方法包括：

使至少含有水、乙酸、碘甲烷及乙醛的工藝流分液為水相和有機相的分液工序；以及

用于將源自所述工藝流的乙醛分離除去的乙醛分離除去工序，

其中，所述分液工序滿足下述(i)～(v)中的至少(i)、(iii)及(iv)的條件，或者滿足至少(i)、(iii)及(v)的條件，且將所述有機相的至少一部分在所述乙醛分離除去工序進行處理，

(i)水相中的乙醛濃度為0.045質量％以上，和/或，有機相中的乙醛濃度為0.013質量％以上；

(ii)分液時的溫度為-5℃以上；

(iii)有機相中的乙酸甲酯濃度為5.8～60質量％；

(iv)乙醛分配率，即{水相的乙醛濃度(質量％)}/{有機相的乙醛濃度(質量％)}，為4.1以下；

(v)乙酸甲酯分配率，即{水相的乙酸甲酯濃度(質量％)}/{有機相的乙酸甲酯濃度(質量％)}，為0.53以下。

2.權利要求1所述的乙酸的制備方法，其包括：

在含有金屬催化劑和碘甲烷的催化體系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳在反應槽中反應而生成乙酸的羰基化反應工序；

將在所述羰基化反應工序中得到的反應混合物在蒸發槽中分離為蒸氣流和殘液流的蒸發工序；

將所述蒸氣流進行蒸餾而分離為富集了選自碘甲烷和乙醛中的至少一種低沸成分的塔頂流、和富集了乙酸的乙酸流的脫低沸工序。

3.權利要求1或2所述的乙酸的制備方法，其中，催化體系還包含離子性碘化物。

4.權利要求1或2所述的乙酸的制備方法，其中，在所述(i)中，水相中的乙醛濃度為0.045質量％以上、并且有機相中的乙醛濃度為0.013質量％以上。

5.權利要求1或2所述的乙酸的制備方法，其中，在所述(i)中，水相中的乙醛濃度為0.045～35質量％。

6.權利要求1或2所述的乙酸的制備方法，其中，在所述(i)中，有機相中的乙醛濃度為0.013～30質量％。

7.權利要求1或2所述的乙酸的制備方法，其中，在滿足所述(i)的情況下，供給于所述分液的液體中的乙醛濃度為0.026質量％以上。

8.權利要求1或2所述的乙酸的制備方法，其中，在所述(ii)中，分液時的溫度為0℃以上。

9.權利要求1或2所述的乙酸的制備方法，其中，在滿足所述(iii)的情況下，供給于所述分液的液體中的乙酸甲酯濃度為2.0～50質量％。

10.權利要求1或2所述的乙酸的制備方法，其中，在所述(iv)中，乙醛分配率為3.35以下。

11.權利要求8所述的乙酸的制備方法，其中，利用選自以下中的一種以上方法使得乙醛分配率小于1.1：

使水相中的乙醛濃度超過28.1質量％、使有機相中的乙醛濃度超過24.8質量％、使供給于所述分液的液體中的乙醛濃度超過26.0質量％、使分液時的溫度超過70℃、使水相中的乙酸甲酯濃度超過12.0質量％、使有機相中的乙酸甲酯濃度超過47.6質量％、以及使供給于所述分液的液體中的乙酸甲酯濃度超過38.2質量％。

12.權利要求1或2所述的乙酸的制備方法，其中，在所述(v)中，乙酸甲酯分配率為0.44以下。

13.權利要求1或2所述的乙酸的制備方法，其中，所述分液工序至少同時滿足所述(i)、(ii)和(iii)。