[發明專利]Ag-Sn金屬間化合物的配制物

在審

• 申請號: 201780072695.6
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN110049846A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: F·舍恩斯坦;N·茹尼;P·卡諾;J-M·莫雷勒;K·L譚;F·馬羅托
• 申請（專利權）人: 法雷奧電機控制系統公司;凡爾賽大學;國家科研中心;巴黎第十三大學
• 主分類號: B23K35/26
• 分類號: B23K35/26;B23K35/30;B23K35/02;C22C1/00;C22F1/14;C22C1/04;C22C5/06;C22C13/00;B22F9/16;B22F9/24
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 王海寧

一種用于合成Ag?Sn金屬間化合物的方法，包括以下連續步驟：?提供混合物的步驟(E1)，在該步驟期間，產生銀鹽和保護劑的混合物在多元醇型溶劑中的溶液，?第一加熱步驟(E2)，在該步驟期間將溶液加熱至大于或等于140℃且小于或等于180℃的溫度T1持續大于或等于5分鐘且小于或等于1小時的時間段t1，?引入錫鹽的步驟(E3)，在該步驟期間將錫鹽和氫氧化鈉引入該溶液，?第二加熱步驟(E4)，在該步驟期間將溶液加熱至大于或等于140℃且小于或等于180℃的溫度T2持續大于或等于5分鐘且小于或等于1小時的時間段t2，?還原步驟(E5)，在該步驟期間將還原劑引入該溶液，?第三加熱步驟(E6)，在該步驟期間將溶液加熱至大于或等于160℃且小于或等于240℃的溫度T3持續大于或等于30分鐘且小于或等于24小時的時間段t3，?回收步驟(E7)，在該步驟期間回收所得Ag?Sn金屬間化合物。

本發明涉及一種合成Ag-Sn金屬間化合物的方法，該化合物特別旨在用作釬焊化合物和打印機墨粉的化合物。

由于向無鉛釬焊技術的轉變，電子工業即將取得重大進展。研究關注于新型無鉛材料，這些材料須符合新的歐洲環境法規RoHS。

借助釬焊將標準電子芯片連接到銅基板。釬焊材料必須耐受高溫，特別是高于200℃的高溫，以及耐受高機械應力。組裝件安放在底座上，該底座能夠將熱量從芯片傳遞到散熱器。該底座由銅或鋁制成。

用于釬焊的材料的選擇對于電子裝置的組裝接頭的可靠性是重要的。目前的商業無鉛釬焊是基于具有高錫含量的合金，例如具有3.5重量％Ag的共晶組合物，其熔化溫度在200℃和250℃之間。新世代的SiC或GaN基芯片能夠在高于250℃的溫度下工作，而商業無鉛釬焊不能用于這些應用。因此，重要的是找到一種材料，其不僅具有良好的電子傳導性和良好的機械應力耐受性，而且還在高于250℃的溫度下起作用并且與規模生產相容。

發明人的研究與金屬間Ag-Sn特別是金屬間Ag₃Sn有關，因為其具有高的熔點(約480℃)。實際上，就電子芯片的性能和可靠性而言，焊料的熔化溫度是非常重要的，電子芯片可能經受高溫。

目前通過冶金工藝合成金屬間Ag₃Sn。當從固體材料或者銀錠和純錫進行合成時，在凝固階段期間發生金屬間化合物如Ag₃Sn的形成。

這樣的合成方法昂貴且不能獲得純相。此外，以這種方式難以獲得具有受控形態的細粉碎顆粒形式的相。

也使用化學還原的方法用于合成無鉛金屬間化合物。所述方法被認為是最適合于工業制造工藝的方法，因為它們便宜并且可以生產細粉碎的微米或亞微米尺寸的顆粒。

已通過使用多元醇工藝獲得Ag-Sn金屬間化合物顆粒，這是一種簡單的軟化學工藝。然而，其不能獲得純相。此外，觀察到錫作為主要相的形成，伴隨少量的金屬間Ag-Sn和其它雜質。

本發明的目的是提出一種合成Ag-Sn金屬間化合物的方法，該化合物富含銀并具有高的熔化溫度。

因此，本發明提出了一種合成Ag-Sn金屬間化合物的方法，包括以下連續步驟：

-提供混合物的步驟E1，在該步驟期間，形成銀鹽和保護劑的混合物在多元醇型溶劑中的溶液，

-第一加熱步驟E2，在該步驟期間將溶液加熱至大于或等于140℃且小于或等于180℃的溫度T1持續大于或等于5分鐘且小于或等于1小時的時間段t1，

-引入錫的步驟E3，在該步驟期間將錫鹽和氫氧化鈉引入溶液，

-第二加熱步驟E4，在該步驟期間將溶液加熱至大于或等于140℃且小于或等于180℃的溫度T2持續大于或等于5分鐘且小于或等于1小時的時間段t2，

-還原步驟E5，在該步驟期間將還原劑引入溶液，