[發明專利]從電極材料中回收石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201780057533.5
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN109792095B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: N·德拉波特;D·B·奧松農;K·扎吉布;D·貝朗格
• 申請（專利權）人: 魁北克電力公司;特拉斯福特普拉斯公司
• 主分類號: H01M10/54
• 分類號: H01M10/54
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 彭立兵;林柏楠

描述了回收包含石墨烯和電化學活性材料的電極材料的方法。該方法包含以任何順序將水和不混溶溶劑添加到電極材料中，由此形成包含有機相和水相的兩相體系的步驟；和分離和過濾有機相以收回石墨烯的步驟。該方法任選包含洗滌、干燥和/或熱處理的附加步驟。還描述了包括回收石墨烯的電極，以及電化學電池及其用途。

相關申請

本申請依據適用的法律要求2016年7月22日提交的美國臨時申請no 62/365,441的優先權，其內容全文和出于所有目的經此引用并入本文。

技術領域

技術領域大體上涉及從電極材料中回收(recycle)石墨烯的方法，例如從鋰離子電池中所用的包含石墨烯和電化學活性材料的電極中回收石墨烯的方法。本技術還涉及由此回收的石墨烯在用于電化學電池的電極制備中的用途。

背景

石墨烯已知是昂貴的材料，并且從鋰離子電池中回收石墨烯的傳統方法使用溶劑如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶解粘合劑(例如PVDF)并將石墨烯膜與集流體(collector)分離。在這一溶解步驟后通常接著熱處理(參見Contestabile等人,J.Power Sources,2001,92,第65-69頁)。在這樣的傳統方法中也可能使用有害溶劑或強酸或堿。此外，回收集流體材料，如鋁的工業方法既不經濟也不節能(Gaines L.,Sustainable Material andTechnologies,2001,1-2,第2-7頁)。

因此需要避免當前使用的方法的至少一個缺點的從包含石墨烯和電化學活性材料的電極材料中回收石墨烯的新方法。例如，這樣的新方法包括簡化步驟，使用環保溶劑和/或涉及較低能耗。

概述

本技術涉及一種回收包括石墨烯和電化學活性材料的電極材料的方法，所述方法包括以下步驟：

(i)以任何順序將水和不混溶溶劑添加到電極材料中，由此形成包括有機相和水相的兩相體系；

(ii)分離有機相和水相；和

(iii)過濾有機相以收回(recover)石墨烯。

在一個實施方案中，所述方法進一步包括，在步驟(i)之前，使用溶劑洗滌電極材料以獲得石墨烯和電化學活性材料的懸浮液的步驟，和過濾所述懸浮液的步驟。例如，所述洗滌步驟進一步包括在超聲浴中處理所述懸浮液。由所述懸浮液的過濾獲得的過濾物(filtrate)可進一步包括使用溶劑，例如與用于洗滌步驟的溶劑相同的溶劑的附加洗滌步驟。

在一個實施方案中，所述方法進一步包括，在步驟(i)之前，在大約400℃至大約550℃的溫度下進行至少20分鐘，例如在大約500℃的溫度下進行20至60分鐘的時間的熱處理步驟。在另一實施方案中，所述方法進一步包括在所述熱處理步驟之前的預干燥步驟。

在另一實施方案中，本文規定的方法的兩相體系中所用的不混溶溶劑是碳酸酯，例如碳酸二乙酯、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯。在該兩相體系中，水/不混溶溶劑比可為大約3:1至大約1:2，或大約2:1至大約1:1。在從兩相體系中分離兩個相后，有機相任選用去離子水洗滌以除去剩余的痕量電化學活性材料。所述方法進一步包括收回水相和再生電化學活性材料的任選步驟。