[發(fā)明專利]5-仲丁基-2-(2,4-二甲基-環(huán)己-3-烯基)-5-甲基-[1,3]二噁烷及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310563723.8 | 申請(qǐng)日： | 2013-09-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103664865A | 公開（公告）日： | 2014-03-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | J·A·加瓦爾達(dá);A·P·S·納魯拉;A·M·C·佩雷斯 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 國(guó)際香料和香精公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D319/06 | 分類號(hào)： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 31100 | 代理人： | 朱黎明 |
| 地址： | 美國(guó)*** | 國(guó)省代碼： | 美國(guó);US |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丁基 甲基 烯基 二噁烷 及其 制備 方法 | ||
1.一種5-仲丁基-2-(2，4-二甲基-環(huán)己-3-烯基)-5-甲基-[1，3]二噁烷的制備方法，該方法主要由以下步驟構(gòu)成：
(i)使3-甲基-戊-3-烯-2-酮和氫氣反應(yīng)，以提供3-甲基-戊-2-酮；
(ii)使步驟(i)的3-甲基-戊-2-酮和一氯乙酸甲酯反應(yīng)，以提供3-仲丁基-3-甲基-環(huán)氧乙烷-2-羧酸甲酯；
(iii)對(duì)步驟(ii)的3-仲丁基-3-甲基-環(huán)氧乙烷-2-羧酸甲酯進(jìn)行皂化，然后酸化，接著進(jìn)行脫羧，以提供2，3-二甲基-戊醛；
(iv)使步驟(iii)的2，3-二甲基-戊醛和氫氧化鈉反應(yīng)，以提供2-仲丁基-2-甲基-丙烷-1，3-二醇；和
(v)使步驟(iv)的2-仲丁基-2-甲基-丙烷-1，3-二醇和2，4-二甲基-環(huán)己-3-烯羧醛反應(yīng)，以提供5-仲丁基-2-(2，4-二甲基-環(huán)己-3-烯基)-5-甲基-[1，3]二噁烷。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(i)在約85℃和約10巴的壓力下進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(iii)脫羧在約80-90℃下通過回流進(jìn)行。
4.一種5-仲丁基-2-(2，4-二甲基-環(huán)己-3-烯基)-5-甲基-[1，3]二噁烷的制備方法，該方法主要由以下步驟構(gòu)成：
(i)在約85℃和約10巴的壓力下，使3-甲基-戊-3-烯-2-酮和氫氣反應(yīng)，以提供3-甲基-戊-2-酮；
(ii)使步驟(i)的3-甲基-戊-2-酮和一氯乙酸甲酯反應(yīng)，以提供3-仲丁基-3-甲基-環(huán)氧乙烷-2-羧酸甲酯；
(iii)對(duì)步驟(ii)的3-仲丁基-3-甲基-環(huán)氧乙烷-2-羧酸甲酯進(jìn)行皂化，然后酸化，接著進(jìn)行脫羧，以提供2，3-二甲基-戊醛，其中脫羧在約80-90℃下通過回流進(jìn)行；
(iv)使步驟(iii)的2，3-二甲基-戊醛和氫氧化鈉反應(yīng)，以提供2-仲丁基-2-甲基-丙烷-1，3-二醇；和
(v)使步驟(iv)的2-仲丁基-2-甲基-丙烷-1，3-二醇和2，4-二甲基-環(huán)己-3-烯羧醛反應(yīng)，以提供5-仲丁基-2-(2，4-二甲基-環(huán)己-3-烯基)-5-甲基-[1，3]二噁烷。
5.一種化合物5-仲丁基-2-(2，4-二甲基-環(huán)己-3-烯基)-5-甲基-[1，3]二噁烷，該化合物通過主要由以下步驟構(gòu)成的方法制得：
(i)在約85℃和約10巴的壓力下，使3-甲基-戊-3-烯-2-酮和氫氣反應(yīng)，以提供3-甲基-戊-2-酮；
(ii)使步驟(i)的3-甲基-戊-2-酮和一氯乙酸甲酯反應(yīng)，以提供3-仲丁基-3-甲基-環(huán)氧乙烷-2-羧酸甲酯；
(iii)對(duì)步驟(ii)的3-仲丁基-3-甲基-環(huán)氧乙烷-2-羧酸甲酯進(jìn)行皂化，然后酸化，接著進(jìn)行脫羧，以提供2，3-二甲基-戊醛，其中脫羧在約80-90℃下通過回流進(jìn)行；
(iv)使步驟(iii)的2，3-二甲基-戊醛和氫氧化鈉反應(yīng)，以提供2-仲丁基-2-甲基-丙烷-1，3-二醇；和
(v)使步驟(iv)的2-仲丁基-2-甲基-丙烷-1，3-二醇和2，4-二甲基-環(huán)己-3-烯羧醛反應(yīng)，以提供5-仲丁基-2-(2，4-二甲基-環(huán)己-3-烯基)-5-甲基-[1，3]二噁烷。
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