[發明專利]連續生產低烷氧基支鏈硅氧烷的方法

有效

• 申請號: 201780054324.5
• 申請日: 2017-02-01
• 公開（公告）號: CN109689734B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 斯特芬·德里希;里夏德·魏德納
• 申請（專利權）人: 瓦克化學股份公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 殷爽

1.一種用于連續生產有機硅氧烷的方法，通過使通式1的硅化合物1和硅化合物2在第一反應單元中、在有機硅氧烷存在的情況下與醇和水反應，其中所述第一反應單元包括蒸餾塔和布置在其下的包含有機硅氧烷的容器，

R_nSiHal_4-n (1)

所述硅化合物2選自通式2a的硅化合物或通式2b的硅化合物或通式2a的硅化合物和通式2b的硅化合物的混合物：

R¹₃SiHal (2a)，

R¹₃Si-O-SiR¹₃ (2b)，

其中，

R是氫或C1-C12烴基，

R¹是氫或C1-C7烴基，

Hal是氟、氯、溴或碘，并且

n具有0或1的值，

其中，在回流下將所述容器的內容物加熱至沸騰，將硅化合物1在所述塔的下端之上引入到所述塔中，將硅化合物2引入到所述容器中，借助于所述蒸餾塔除去形成的鹵化氫，并且隨著所述有機硅氧烷的形成將其持續從所述容器中抽出，其中將硅化合物1、硅化合物2、醇和水以這樣的量持續供應至所述第一反應單元，該量使得所述第一反應單元中總是包含比供應的硅化合物1和硅化合物2所能夠消耗的水更多的水，

并且其中，所述鹵化氫的溶解量是40000至100000ppm，在每種情況下均基于所述第一反應單元的所述容器中的液相的總重量。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，基于所述容器中的液相的總重量，以所述容器中存在至少3wt％的水的量將所述硅化合物1和所述硅化合物2、醇和水引入到所述第一反應單元中。

3.根據權利要求1-2中任一項所述的方法，其中，基于所述容器中的液相的總重量，以所述容器中存在至少20wt％的醇的量將所述硅化合物1和所述硅化合物2、醇和水引入到所述第一反應單元中。

4.根據權利要求1-2中任一項所述的方法，其中，R是C1-C12烴基，并選自甲基、乙基、乙烯基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、正戊基、異戊基、正己基、異己基、環己基、正庚基、正辛基、異辛基、苯基和甲苯基基團；R¹是C1-C7烴基，并選自甲基、乙基、乙烯基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、正戊基、異戊基、正己基、異己基、環己基、正庚基、苯基和甲苯基基團。

5.根據權利要求1-2中任一項所述的方法，其中，鹵素原子Hal是氯。

6.根據權利要求1-2中任一項所述的方法，其中，另外將硅化合物3

R¹₂SiHal₂ (3)，

引入到所述容器中或在所述塔的下端之上引入到所述塔中，其中，

R¹和Hal具有權利要求1中給出的定義。

7.根據權利要求1-2中任一項所述的方法，其中，所述醇對應于通式ROH，其中R是具有1至8個碳原子的一價脂肪族烴基。

8.根據權利要求1-2中任一項所述的方法，其中使包含由所述第一反應單元得到的所述有機硅氧烷的混合物通入第二反應單元，并在所述第二反應單元中加熱至完全或部分從所述混合物除去揮發性組分的溫度，其中，將所述揮發性組分從所述第二反應單元再循環回所述第一反應單元，以及隨著所述有機硅氧烷的形成從所述第二反應單元的底部持續抽出所述有機硅氧烷。

9.根據權利要求1-2中任一項所述的方法，其中，通過向所述第一反應單元的所述容器中引入惰性氣體控制所述鹵化氫的濃度。

10.根據權利要求8所述的方法，其中，通過向所述第二反應單元的塔底部引入惰性氣體控制所述鹵化氫的濃度。

11.根據權利要求8所述的方法，其中，進行所述第一反應單元與所述第二反應單元之間連接的相分離。