[發明專利]制備苯胺或苯胺反應產物的方法

在審

• 申請號: 201780040720.2
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN109415296A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: G.耶格;T.哈梅丁格;G.洛利;A.S.穆薩;G.奧爾夫
• 申請（專利權）人: 科思創德國股份有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 劉維升;萬雪松

1.制備苯胺或苯胺反應產物的方法，其中所述方法包括以下步驟：

(I) 在催化劑存在下在反應器中將氨基苯甲酸脫羧成苯胺，其中從反應器中取出含有苯胺的料流；

(II) 純化在步驟(I)中取出的含有苯胺的料流的一部分以得到苯胺，優選通過蒸餾；

(III) 將步驟(I)中取出的含有苯胺的料流的另一部分引回到步驟(I)的反應器中；

(IV) 任選使步驟(II)中純化的苯胺進一步反應以得到苯胺反應產物，其中步驟(IV)特別包括下列反應之一：

(IV-1) 苯胺與甲醛的酸催化反應以形成二苯基甲烷系列的二胺和多胺；

(IV-2) 苯胺與甲醛的酸催化反應，然后與光氣反應以形成二苯基甲烷系列的二異氰酸酯和多異氰酸酯；

(IV-3) 使苯胺反應以得到偶氮化合物。

2.如權利要求1所述的方法，其中除了在步驟(III)中引回的含有苯胺的料流之外，將來自純化苯胺的另一苯胺料流進料到步驟(I)的反應器中，其中以這樣的方式另外進料到步驟(I)的反應器中的苯胺占總共進料到步驟(I)的反應器中的苯胺的最多60％。

3.如權利要求2所述的方法，其中監測在從步驟(I)的反應器中取出的包含苯胺的料流中的苯胺濃度，并且當檢測到苯胺濃度低于先前規定的值時，將另外進料到反應器中的來自純化苯胺的苯胺料流的含量增加至總共進料到步驟(I)的反應器中的苯胺的最多60％的值。

4.如前述權利要求中任一項所述的方法，其中從步驟(I)的反應器中取出的含有苯胺的料流被分成質量比為9.0：1至1：9.0的兩個料流，其中一個進料到步驟(III)的引回中且另一個進料到步驟(II)的純化中。

5.如前述權利要求中任一項所述的方法，其中步驟(I)在140℃至240℃的溫度和1.00巴至20.0巴的絕對壓力下進行。

6.如前述權利要求中任一項所述的方法，其中步驟(I)的反應器

是淤漿相反應器，并且使用0.100質量％至50.0質量％濃度的催化劑，基于液體反應混合物的總質量計，

或

是攪拌釜反應器，

或

是具有催化劑床的管式反應器。

7.如前述權利要求中任一項所述的方法，其中步驟(I)中使用的催化劑是沸石催化劑。

8.如前述權利要求中任一項所述的方法，其中步驟(I)中待脫羧的氨基苯甲酸通過在步驟(I)之前進行的以下步驟(I-0)提供：

(I-0) 在發酵反應器中使用微生物使原料發酵，所述原料至少包含

? 可發酵的含碳化合物和

? 含氮化合物，

以得到發酵液；然后任選地進行以下后處理步驟：

(α) 從發酵液中分離微生物

和/或

(β) 使發酵液脫色，或者在進行步驟(α)的情況下，使步驟(α)中獲得的微生物貧化的發酵液脫色。

9.如權利要求8所述的方法，其中在步驟(I-0)之后和步驟(I)之前進行以下步驟：

(I-0) (a) 通過以下措施之一富集氨基苯甲酸：

(1) 蒸發濃縮發酵液，或

(2) 通過酸處理沉淀，并至少部分地分離從經酸處理的發酵液中析出的氨基苯甲酸。

10.如權利要求9所述的方法，其中步驟(I-0) (a) 根據變體(2)進行并包括以下內容：

(i) 在反應器中用酸處理在步驟(I-0)中、任選地在進行步驟(α)和/或步驟(β)之后獲得的發酵液，以使得氨基苯甲酸從發酵液中析出；

(ii) 至少部分地分離在步驟(I-0) (a) (i)中從經酸處理的發酵液中析出的氨基苯甲酸；

(iii) 任選地進一步純化步驟(I-0) (a) (ii)中獲得的氨基苯甲酸。