[發(fā)明專利]尿嘧啶化合物晶體的制造方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201780040717.0 | 申請日： | 2017-07-13 |
| 公開（公告）號： | CN109415338A | 公開（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 佐藤優(yōu)樹 | 申請（專利權(quán)）人： | 住友化學(xué)株式會社 |
| 主分類號： | C07D401/12 | 分類號： | C07D401/12;A01N43/54;A01P13/00 |
| 代理公司： | 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 11021 | 代理人： | 曹陽 |
| 地址： | 日本國*** | 國省代碼： | 日本;JP |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 尿嘧啶化合物 式( 1 ) 晶體的 制造 芳香族溶劑 工業(yè)化規(guī)模 組合物溶解 析出 有機(jī)溶劑 醇溶劑 | ||
1.一種尿嘧啶化合物晶體的制造方法，其特征在于，
將含有以下述式(1)表示的尿嘧啶化合物的組合物溶解于包含C3－C6醇溶劑及芳香族溶劑的有機(jī)溶劑中，使該尿嘧啶化合物的晶體從溶液中析出，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿嘧啶化合物晶體的制造方法，其中，
使尿嘧啶化合物的晶體析出的方法通過冷卻粗組合物的溶液來進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的尿嘧啶化合物晶體的制造方法，其中，
C3－C6醇溶劑為選自1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、2－甲基－1－丙醇、2－甲基－2－丙醇、1－戊醇、3－甲基－1－丁醇及2－甲基－2－丁醇中的一種或多種的混合物，
芳香族溶劑為選自甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、乙苯及氯苯中的一種或多種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的尿嘧啶化合物晶體的制造方法，其中，
C3－C6醇溶劑與芳香族溶劑的重量比為50：50～98：2。
5.一種以式(1)表示的尿嘧啶化合物晶體的制造方法，
該制造方法包括：
工序1：使以式(A1)表示的化合物與三氟乙酰乙酸烷基酯反應(yīng)的工序；
工序2：使包含工序1中得到的以式(A3)表示的化合物的粗產(chǎn)物與氰酸鹽在質(zhì)子酸的存在下反應(yīng)的工序；
工序3：使包含工序2中得到的以式(A4)表示的化合物的粗產(chǎn)物與甲基化劑在堿的存在下反應(yīng)的工序；以及
工序4：將包含工序3中得到的以式(1)表示的尿嘧啶化合物的粗產(chǎn)物溶解于包含C3－C6醇溶劑及芳香族溶劑的有機(jī)溶劑中、并使該尿嘧啶化合物的晶體從溶液中析出的工序。
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