[實(shí)用新型]硅基微氣相色譜柱

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201721816759.2
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN207623299U
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮飛;羅凡;李昕欣
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所(普通合伙) 31219
• 代理人: 羅泳文

本實(shí)用新型提出了一種硅基微氣相色譜柱，在硅微色譜柱的微溝道的內(nèi)表面上設(shè)計(jì)并制備出一層細(xì)密的硅納米線森林，納米線線徑一般分布在幾納米至幾十納米之間。這種細(xì)密的硅納米線森林極大地增大了硅微色譜柱的表面積，從而有效地提高了硅微色譜柱的柱容量、分離度和柱效。

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型屬于微電子機(jī)械系統(tǒng)領(lǐng)域，特別是涉及一種硅基微氣相色譜柱及其制備方法。

背景技術(shù)

氣相色譜柱的主要功能是對待分析的混合樣品氣體進(jìn)行分離，它是氣相色譜儀的核心部件。傳統(tǒng)的氣相色譜柱包括毛細(xì)管柱、填充柱等，由于體積較大，需要專門的柱溫箱為其加熱，其功耗達(dá)幾千瓦，因此為了實(shí)現(xiàn)氣相色譜儀的微型化，氣相色譜柱的微型化至關(guān)重要。

自上世紀(jì)70年代末以來，人們開始嘗試在硅襯底上通過腐蝕/刻蝕的方法制作微色譜柱芯片。為了提高硅基微色譜柱的分離效率，研究者對其幾何結(jié)構(gòu)進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)，并取得了重要進(jìn)展：對色譜柱在硅襯底上的布局研究表明蛇形布局優(yōu)于螺旋形；色譜柱橫截面有圓形和矩形之分，高深寬比的矩形柱性能更佳。

微色譜柱分離性能與其表面積直接相關(guān)，為了提高其柱容量、分離度和柱效，需要增大微色譜柱柱內(nèi)表面積。為此，本實(shí)用新型提出了一種新型的硅微色譜及制備方法。

實(shí)用新型內(nèi)容

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本實(shí)用新型的目的在于提供一種硅基微氣相色譜柱及其制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中微氣相色譜柱的表面積較低的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本實(shí)用新型提供一種硅基微氣相色譜柱的制備方法，所述制備方法包括步驟：1)提供一硅襯底，于所述硅襯底中制作微溝道；2)采用金屬輔助化學(xué)刻蝕工藝于所述微溝道的內(nèi)表面制備硅納米線森林；以及3)提供一封裝蓋板，將所述封裝蓋板與所述硅襯底進(jìn)行鍵合，以封閉所述微溝道，形成硅基微氣相色譜柱的微通道。

優(yōu)選地，所述微溝道內(nèi)還具有多個(gè)溝道單元及多個(gè)微柱陣列所組成群組中的一種或兩種，所述硅納米線森林制備于所述多個(gè)溝道單元及所述多個(gè)微柱陣列表面。

優(yōu)選地，步驟2)包括：2-1)將所述硅襯底放入包含氫氟酸及去離子水的第一混合溶液中，以去除所述微溝道表面的氧化層；2-2)將所述硅襯底放入包含硝酸銀、氫氟酸及去離子水的第二混合溶液中，以于所述微溝道的內(nèi)表面沉積金屬銀；2-3)將所述硅襯底放入包含氫氟酸、雙氧水及去離子水的第三混合溶液中，對所述微溝道的內(nèi)表面進(jìn)行腐蝕，以于所述微溝道的內(nèi)表面形成所述硅納米線森林：以及2-4)將所述硅襯底放入硝酸溶液中，以去除所述微溝道內(nèi)表面的金屬銀。

優(yōu)選地，步驟2-2)中，所述硝酸銀、氫氟酸及去離子水的比例介于4mL～12mL：10～30mL：40～80ml之間，所述硝酸銀的濃度介于0.001～0.2mol/L之間，所述沉積的時(shí)間介于1～20min之間。

優(yōu)選地，步驟2-3)中，所述氫氟酸、雙氧水及去離子水的比例介于5～35ml：1～10ml：10～60ml之間，所述腐蝕的溫度介于20～60℃之間，所述腐蝕的時(shí)間介于1～10min之間。

優(yōu)選地，步驟2-4)中，所述硝酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)介于55％～75％之間，所述去除的時(shí)間介于10～50min之間。

優(yōu)選地，步驟2-2)在所述沉積的同時(shí)對所述硅襯底進(jìn)行均勻振蕩處理，步驟2-3)在所述腐蝕的同時(shí)對所述硅襯底進(jìn)行均勻振蕩處理。

優(yōu)選地，步驟1)還包括于所述微溝道的兩端制作微流控端口的步驟，所述制備方法還包括步驟4)：劃片得到硅基微氣相色譜柱芯片，并在所述微流控端口安裝毛細(xì)管。

優(yōu)選地，所述封裝蓋板包含硅蓋板，所述硅蓋板于與所述微溝道對應(yīng)的區(qū)域制備有硅納米線森林，通過硅-硅鍵合工藝將所述硅蓋板與所述硅襯底進(jìn)行鍵合。