[發明專利]一種檢測水相中蘇丹紅I號的方法、熒光試紙及制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410067951.0
• 申請日: 2014-02-26
• 公開（公告）號: CN103868898A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 王小慧;陳惠;孫潤倉;黃飛
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

技術領域

本發明涉及一種用于檢測蘇丹紅I號的光學材料羧甲基殼聚糖接枝對二氧環己酮/熒光染料復合納米膠束及其功能化試紙的制備方法和應用，屬光學和高分子化學領域，有望應用于檢測食品添加劑的安全問題。

背景技術

近年來，對致癌色素添加劑蘇丹紅I號的快速、高效、靈敏檢測成為全球食品安全領域關注的重點。目前，對蘇丹紅I號的檢測還主要依賴于較昂貴的檢測儀器，而且檢測費時，如質譜色譜聯用儀等。但很多情況下，尤其是危急情況下往往需要在現場對蘇丹紅I號的含量迅速做出判斷，而在眾多可用于檢測蘇丹紅I號的方法中能現場快速檢測的卻很少，因而對其含量的現場快速檢測目前還缺乏有效的檢測手段。

具有特殊熒光信號放大功能的共軛聚合物是優良的傳感活性材料，對缺電子的蘇丹紅I號具有靈敏的識別能力，然而這些共軛聚合物自身的疏水性卻限制了其在水相體系中檢測蘇丹紅I號的應用。因此對這些共軛聚合物進行改性使其具有親水性，可擴大其應用范圍，然而制備水溶性的共軛聚合物卻涉及到非常復雜的合成過程，大大增加了檢測的成本。

發明內容

為解決上述現有技術中存在的不足，本發明的首要目的在于提供一種基于熒光傳感快速檢測水相中蘇丹紅I號的方法。該方法是用自組裝納米膠束對疏水性熒光共軛聚合物進行包埋，利用微相萃取作用，將水相中的痕量蘇丹紅I號富集于膠束內核，與儲存在內核里的共軛聚合物發生作用，使共軛聚合物的熒光信號出現明顯的變化，從而借助熒光傳感快速、超靈敏檢測水相中的微量蘇丹紅I號。

進一步，本發明通過這種熒光聚合物納米膠束對原紙進行表面涂布，制備出一種具有熒光識別蘇丹紅I號的功能特種試紙。

本發明的另一個目的在于提供基于所述的熒光納米膠束及其功能化試紙快速檢測水相中蘇丹紅I號的方法的應用。

本發明的目的通過以下技術方案得以實現：

一種檢測水相中蘇丹紅I號的方法，包括以下步驟：

（1）制備熒光探針溶液，所述熒光探針溶液為兩親性殼聚糖衍生物CMCs-g-PPDO/PFO納米復合物熒光探針溶液，其中膠束濃度為0.5～2mg/mL；

（2）將熒光探針溶液加入比色皿中，置于熒光光譜儀中掃描熒光光譜；

（3）將待測樣品溶液加入步驟（2）中含熒光探針溶液的比色皿中，置于熒光光譜儀中掃描熒光光譜，然后根據熒光猝滅程度識別蘇丹紅I號色素，若熒光光譜猝滅明顯，則樣品中含有蘇丹紅I號色素，若熒光光譜無明顯變化，則不含有蘇丹紅I號色素。

所述熒光探針溶液是通過如下步驟制備的：

①聚合物納米膠束水溶液的制備：將兩親性殼聚糖衍生物CMCs-g-PPDO溶于超純水中，磁力攪拌，配置成濃度為0.5～2mg/mL的聚合物納米膠束水溶液；

②熒光共軛聚合物溶液的制備：將熒光共軛聚合物9,9-二辛基聚芴（PFO）溶解在四氫呋喃（THF）中，配置成濃度為0.1～1mg/mL的熒光共軛聚合物溶液；

③聚合物膠束/共軛聚合物的納米復合物熒光探針溶液的制備：將步驟②中配置的熒光共軛聚合物溶液攪拌條件下緩慢滴加至步驟①中制備的聚合物納米膠束水溶液中，超聲混合均勻，旋轉蒸發除去THF，補水定容至蒸發前的體積，將定容后的溶液過濾即得到所述的熒光探針溶液。

所述兩親性殼聚糖衍生物CMCs-g-PPDO的制備：

（a）羧甲基殼聚糖（CMCs）的制備：將純化后的殼聚糖加入到NaOH溶液中，殼聚糖在其中的濃度為0.04～0.1g/mL，攪拌均勻后置于冰箱中冷凍過夜；將溶脹后的樣品轉移到燒杯中，加入異丙醇攪拌分散樣品；將與殼聚糖等質量的氯乙酸分批次加入燒杯中，機械攪拌反應3～12h；濾出異丙醇，加水使樣品溶解；調溶液pH至中性，去離子水中透析3～5d；收集透析袋內溶液，冷凍干燥即得到CMCs；所述NaOH溶液為質量分數50%的飽和NaOH溶液，透析袋截留分子量MWCO=3500；

（b）羧甲基殼聚糖接枝對二氧環己酮CMCs-g-PPDO的制備：離子液體[Bmim]Cl加熱至完全融化后加入干燥的CMCs，N₂保護下磁力攪拌使CMCs完全溶解；N₂保護下向溶液中加入對二氧環己酮（PDO）及4-二甲氨基吡啶（DMAP），N₂保護下100℃反應12h，冷卻至室溫，無水乙醇中沉淀，并用無水乙醇重復洗滌，沉淀經抽提后減壓干燥即得到CMCs-g-PPDO；所述CMCs中糖單元與PDO摩爾比為1:4～1:15，DMAP與CMCs中OH摩爾比為0.1～1。