[實用新型]一種用于全二維氣相色譜儀的冷熱組合調(diào)制器

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201720880782.1
• 申請日: 2017-07-20
• 公開（公告）號: CN207036787U
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江明;江宜來
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號: G01N30/30
• 分類號: G01N30/30;G05D23/19;G05D23/30
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心42201
• 代理人: 許恒恒,李智

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型屬于氣相色譜儀器技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種用于全二維氣相色譜儀的冷熱組合調(diào)制器。

背景技術(shù)

在氣相色譜中，為提高分析的分辨率和靈敏度，常用全二維氣相色譜儀裝置。該裝置把分離機理不同而又互相獨立的兩支毛細(xì)管色譜柱以串聯(lián)方式結(jié)合成二維氣相色譜。在這兩支色譜柱之間裝有一個在全二維氣相色譜峰分析中起關(guān)鍵作用的調(diào)制器，該調(diào)制器起捕集、再傳送餾份的作用。目前市場上在售的調(diào)制器主要為Zoex公司的產(chǎn)品，該產(chǎn)品的調(diào)制器不需移動，調(diào)制器的主要組成部分為固定在調(diào)制器上的冷噴和熱噴裝置，冷噴裝置和熱噴裝置交替地噴射冷卻介質(zhì)和高溫氣體于同一段毛細(xì)管色譜柱上以起到捕集色譜柱上的餾份和再釋放已捕獲餾份的作用。該產(chǎn)品效果佳，但價格昂貴，并且由于該產(chǎn)品需將冷卻介質(zhì)直接噴射于毛細(xì)管色譜柱上來冷卻該段色譜柱以捕集餾份，隨后用熱噴裝置噴射高溫氣體于同一段色譜柱上來加熱被冷卻的色譜柱以釋放被捕集的餾份，其并沒有專門的冷阱，冷卻介質(zhì)所產(chǎn)生的冷卻效果不能保存，需要不停地交替噴射冷卻介質(zhì)，因此冷卻介質(zhì)消耗量大。

此外，目前實驗室常用的調(diào)制器類型還有熱調(diào)制方式和冷阱調(diào)制方式。熱調(diào)制方式需要特殊的毛細(xì)管色譜柱以便在高溫下能捕集色譜柱上的餾分，因此適用性差且穩(wěn)定性不好，已經(jīng)比較少使用。冷阱調(diào)制器(LMCS)由移動冷阱組成，冷阱一般通過冷卻介質(zhì)揮發(fā)變成氣體(冷噴氣)的方式冷卻。冷阱調(diào)制器工作的基本原理是通過冷阱捕集毛細(xì)管色譜柱上餾分，相隔一定時間(調(diào)制時間)后移動調(diào)制器，使毛細(xì)管色譜柱由原來處于冷阱內(nèi)位置(即T位捕集位)快速轉(zhuǎn)變?yōu)楸┞对跉庀嗌V爐(即柱溫箱)的高溫空氣中的位置(即R位釋放位)再快速回到T位(捕集)。在R位(釋放)，利用氣相色譜爐內(nèi)空氣本身的溫度來加熱原已被冷阱所冷卻的色譜柱，使被捕集的餾分釋放進(jìn)入第二維柱。調(diào)制器需從T位快速移動到R位再快速回到T位的原因是需要重新開始捕集一維色譜柱上的餾分以避免這些餾分與前一周期中被釋放出的組分在第二維柱上重疊。相比熱調(diào)制方式，冷阱調(diào)制方式不需要特殊的色譜柱因而適應(yīng)性更好、穩(wěn)定性更佳；相比Zoex公司的冷熱噴嘴調(diào)制器，冷阱調(diào)制方式由于有冷阱結(jié)構(gòu)，冷卻介質(zhì)產(chǎn)生的制冷效果可以有部分得以保存，因此冷卻介質(zhì)消耗較小。

目前在用的冷阱調(diào)制器存在以下缺點：(1)僅僅通過冷阱上毛細(xì)管色譜柱的通孔中金屬與色譜柱的接觸這種單一的方法來冷卻色譜柱，但是為保證毛細(xì)管色譜柱能順暢的在通孔中移動，通孔的內(nèi)徑往往比毛細(xì)管色譜柱的外徑要大許多，毛細(xì)管色譜柱與冷阱的金屬并不能充分接觸，因此有時候會出現(xiàn)因接觸不良而引起色譜柱冷卻不充分導(dǎo)致冷阱捕集效果不佳的狀況，特別是對于沸點比較低的化合物捕集效果不理想，如冷阱調(diào)制器對于如庚烷等沸點低于100℃的化合物捕集比較困難；(2)由于需要在比較短的時間(即調(diào)制器從T位快速移動到R位再快速回到T位的時間)內(nèi)靠氣相色譜爐的溫度來加熱被冷阱冷卻的色譜柱以釋放被捕集的餾分，有時會出現(xiàn)加熱不充分導(dǎo)致被捕集的餾分不能釋放或不能及時釋放的情況，特別是對于沸點高于320℃的高沸點化合物，這些高沸點化合物被捕集后需要比較高的溫度才能釋放，而僅僅在調(diào)制器從T位快速移動到R位再快速回到T位的短時間內(nèi)靠柱溫箱的溫度來加熱毛細(xì)管色譜柱往往并不能滿足高沸點化合物釋放溫度的要求；(3)由于冷阱的冷噴氣直接排入氣相色譜爐內(nèi)，易導(dǎo)致爐內(nèi)溫度不穩(wěn)定，從而使色譜分析圖的基線波動較大；(4)冷阱直接暴露在氣相色譜爐中，冷阱與爐內(nèi)空氣熱交換迅速，因此為保證冷阱的低溫需要消耗額外的冷卻介質(zhì)。

實用新型內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本實用新型的目的在于提供一種用于全二維氣相色譜儀的冷熱組合調(diào)制器，其中通過對其關(guān)鍵組件(如加熱組件、冷卻組件等)的結(jié)構(gòu)及其設(shè)置方式、內(nèi)部構(gòu)造等進(jìn)行改進(jìn)，與現(xiàn)有技術(shù)相比能夠有效解決加熱、冷卻不充分而導(dǎo)致的釋放、捕集效果不佳的問題，尤其是本實用新型利用具有特定結(jié)構(gòu)的第一支路、第二支路，利用第一管路向第一支路內(nèi)送入加熱后的氣體，第三管路向第二支路內(nèi)送入冷卻后的氣體，利用風(fēng)冷、風(fēng)熱分別實現(xiàn)冷卻組件對毛細(xì)管色譜柱的冷卻、以及加熱組件對毛細(xì)管色譜柱的加熱，捕集和釋放的效果更佳；同時，引入氣體外排管路，又能夠使得柱溫箱內(nèi)的溫度保持穩(wěn)定，減小色譜分析圖的基線波動。