[發明專利]一種納米晶復合稀土永磁材料及其表面處理的方法

有效

• 申請號: 201310359905.3
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103440949A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 周連明;曹陽
• 申請（專利權）人: 南通萬寶磁石制造有限公司
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;C22C1/04;C22F1/00;C23F17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米晶復合稀土永磁材料，其特征在于：所述納米晶復合稀土永磁材料的成分范圍為Nd_aR_bFe_cB_d，其中a+b+c+d=100，R為Y、Ce、Tb、Sm中的一種或多種，3<a+b<10，5<d<30，其制備方法為，以稀土元素Nd與R、純鐵和硼鐵配比成上述成分的合金，所有稀土元素按照3-5％的燒損率增加余量，然后放入真空熔煉爐中熔煉快淬，熔煉快淬得到納米晶復合稀土永磁材料，然后對其進行熱處理，熱處理制度為將納米晶復合稀土永磁材料以100-500℃/分鐘的升溫速度升溫到600-650℃，然后再以10-30℃/分鐘升溫到660-700℃，保溫10-30分鐘后，淬火到室溫即得。

2.一種如權利要求1所述的納米晶復合稀土永磁材料的表面處理方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)納米晶復合稀土永磁材料的制備

所述納米晶復合稀土永磁材料的成分范圍為Nd_aR_bFe_cB_d，其中a+b+c+d=100，R為Y、Ce、Tb、Sm中的一種或多種，3<a+b<10，5<d<30，其制備方法為，以稀土元素Nd與R、純鐵和硼鐵配比成上述成分的合金，所有稀土元素按照3-5％的燒損率增加余量，然后放入真空熔煉爐中熔煉快淬，熔煉快淬得到納米晶復合稀土永磁材料，然后對其進行熱處理，熱處理制度為將納米晶復合稀土永磁材料以100-500℃/分鐘的升溫速度升溫到600-650℃，然后再以10-30℃/分鐘升溫到660-700℃，保溫10-30分鐘后，淬火到室溫即得。

(2)表面清洗

a.采用機械滾磨倒角法，將納米晶復合稀土永磁材料與棕剛玉砂按體積比為1∶(2～3)置入密閉滾筒內，總量占滾筒總體積的4/5，然后加入浸潤液浸沒試樣；啟動滾筒，滾筒轉速為10-20r/min，時間為80-100小時；b.將納米晶復合稀土永磁材料取出后置于含有4-6％NaOH、10-20％Na₂CO₃、1-4％Na₃PO₄的水溶液中超聲波清洗；其中水溶液溫度為85-100℃，超聲波頻率為85-100kHz、功率為50～500w，處理時間為20-40分鐘；接著將納米晶復合稀土永磁材料置于濃度為1-2g·L^-1的硬脂酸鈉水溶液中，超聲波清洗；c.最后在去離子水中超聲波清洗；d.烘干；

(3)噴丸處理

在室溫條件下采用碳化硅對納米晶復合稀土永磁材料表面施進行噴丸處理；所述碳化硅粒度為100-200目，噴丸機的壓力為0.1～8MPa，噴丸角度為10度～90度；

(4)活化處理

采用含檸檬酸5～30g·L^-1，氟化銨5～40g·L^-1的活化溶液，在室溫下活化時間為：1-3分鐘；

(5)表面鍍膜處理

電鍍水溶液主要組成為：硫酸鎳100-200g·L^-1、NiCl₂·6H₂O30～50g·L^-1、H₃BO₃50-100g·L^-1、乙酸鈉：12～24g·L^-1、十二烷基硫酸鈉0.1-1g·L^-1，1，4-丁炔二醇0.3～0.5g·L^-1、甘氨酸：1～10g·L^-1，硫脲6～10ppm，納米級TiO₂顆粒30-60g·L^-1。

其中納米級TiO₂顆粒在加入電鍍水溶液前要進行預處理：即先在重量百分比濃度為1-9％的NaOH溶液中煮沸，然后用清水洗滌，再在稀酸溶液中清洗后又清水洗滌，最后緩慢加入電鍍水溶液中，用超聲波分散10-20分鐘；電鍍的頻率19～80kHz，功率50～500W，pH為4-5，溫度55-68℃，電鍍中的電流密度為2-5A·dm-2，電鍍60分鐘，電鍍過程中采用間歇式攪拌；電鍍后膜厚度在0.5μm-30μm；

(6)二次鍍膜處理

二次鍍膜采用超聲化學鍍，鍍液的配方如下：硫酸鎳：35-40g·L^-1；次亞磷酸鈉：45-60g·L^-1；乙酸鈉：25-30g·L^-1；甘氨酸：11-15g·L^-1；檸檬酸鈉：5-10g·L^-1；乳酸：20-25g·L^-1；乙酸：15-30g·L^-1；丁二酸：15-30g·L-1；乙酸鉛：10-20ppm；硫脲：10-20ppm。

超聲化學鍍工藝參數如下：頻率90-100kHz，功率50～500W，pH6-8，溫度95～100℃，時間1～15分鐘，鍍速為10-100μm/小時；

(7)鈍化處理

采用CrO3進行處理，工藝參數：CrO₃：1-20g·L^-1、溫度：90-110℃、時間：5-15分鐘；

(8)陳化處理

將鈍化處理后的納米晶復合稀土永磁材料置于氮氣或氬氣環境中，加熱到300-400℃，保溫10-20小時，然后降溫到100℃，空冷到室溫，所述加熱速率為50-100℃/h，降溫速率為50-100℃/h。

3.如權利要求2所述的納米晶復合稀土永磁材料的表面處理方法，其特征在于：所述的納米晶復合稀土永磁材料為Nd_6.6Tb_0.4Fe₇₅B₁₈或Nd_8.2Sm_0.8Fe₇₁B₂₀或Nd₇Sm_0.5Fe₇₄B_18.5。