[實用新型]一種基于層狀鈷氧化物的低溫測溫元件

有效

• 申請號: 201720651656.9
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN206990123U
• 公開（公告）日: 2018-02-09
• 發明（設計）人: 宋世金;虞瀾;胡建力;崔凱;黃杰
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: G01K7/22
• 分類號: G01K7/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型涉及一種基于層狀鈷氧化物的低溫測溫元件，屬于探測設備技術領域。

背景技術

目前針對-100℃及以下低溫的精確測量，工業上最廣泛應用的測溫元件是Pt100，即純度≥99.9995%的鉑熱電阻，這主要由于Pt有較高的電阻溫度系數(TCR)~0.374% (0℃)，使其探測靈敏度高，且其在低溫范圍內電阻值與溫度近似為線性關系，便于分度和讀數。但其仍有眾多不足，例如：Pt在還原性氣氛中易被還原污染、變脆，必須用保護套管隔離有害氣氛；電阻率較小，ρ(0℃)僅為9.8×10^-3mΩcm，使在輸出相同電壓信號下的熱電阻體積大，導致其熱容量和熱慣性大，對溫度波動的響應較慢；地球儲量小，價格高昂。

發明內容

針對上述問題，本實用新型提供一種基于層狀鈷氧化物的低溫測溫元件，包括單晶基底、薄膜熱敏元件、金屬電極Ⅰ、金屬電極Ⅱ、金屬電極Ⅲ、金屬電極Ⅳ、導線Ⅰ、導線Ⅱ，薄膜熱敏元件在單晶基底上沿c軸外延生長，在薄膜熱敏元件上表面依次設置有等距排列的金屬電極Ⅰ、金屬電極Ⅱ、金屬電極Ⅲ、金屬電極Ⅳ，金屬電極Ⅰ、金屬電極Ⅳ通過導線Ⅰ連接恒流源輸出端，金屬電極Ⅱ、金屬電極Ⅲ通過導線Ⅱ連接電壓表輸入端，薄膜熱敏元件為層狀鈷氧化物薄膜。

所述單晶基底為(00l)取向的SrTiO₃、LaAlO₃或(La_xSr_1-x)(Al_yTa_1-y)O₃，(La_xSr_1-x)(Al_yTa_1-y)O₃中0.1≤x≤0.5，0.5≤y≤0.7。

所述金屬電極Ⅰ、金屬電極Ⅱ、金屬電極Ⅲ、金屬電極Ⅳ的材料相同，為Ag、Cu、In或Pt，金屬電極Ⅰ、金屬電極Ⅱ、金屬電極Ⅲ、金屬電極Ⅳ之間的間距1-5mm。

所述導線Ⅰ、導線Ⅱ所用材料相同，為Ag或Cu導線，導線1、導線2的直徑為0.05-0.2mm。

所述層狀鈷氧化物薄膜為層狀Ca₃Co₄O_9+δ薄膜，Ca₃Co₄O_9+δ薄膜可以根據現有技術制備得到，也可以采用下列步驟制備得到：

A、層狀鈷氧化物多晶塊材的制備：將純度為99.99%的CaCO₃、Co₃O₄粉末按摩爾比Ca:Co=3:4混合、研磨5-10h，在10-20MPa單軸壓力下壓片成型后在空氣氣氛、800-850℃下預燒12-24h，然后重新研磨5-10h成粉，在10-20MPa單軸壓力下壓片成型，在空氣氣氛、880-900℃下燒結24-36h，獲得Ca₃Co₄O_9+δ多晶塊材，9+δ本領域表示化學式中氧原子的量在9左右；

B、外延薄膜的制備：以步驟A獲得的多晶塊材為靶材，用脈沖激光沉積在單晶基底上生長預制薄膜；

C、原位退火：將步驟B獲得的預制薄膜在靜態氧氣氛下原位退火，得到c軸外延的層狀鈷氧化物薄膜。

步驟B中所述脈沖激光沉積的工藝條件為KrF準分子激光波長248nm，激光脈寬28ns，激光能量密度1-2.5 mJ/cm²，激光頻率2-5Hz，背底真空10^-4-10^-5Pa，生長溫度760-800℃，生長流動氧壓20-40Pa，生長時間10-40min。

步驟C中所述原位退火的工藝為退火溫度780-820℃，退火氧壓2×10⁴- 4×10⁴Pa，退火時間10-30min。

本實用新型的有益效果是：

在測溫范圍內物理化學性能穩定；電阻溫度系數TCR可達0.49% (0℃)，探測靈敏度高；30℃~-180℃整個溫度范圍內電阻率-溫度線性關系好，便于分度、讀數；有較大的電阻率ρ(0℃)≈4.5-5mΩcm，比Pt100大3個數量級，因此在相同輸出電壓下，元件的體積和用料顯著小，熱容量和熱慣性小，對溫度變化的響應更快；層狀鈷氧化物材料各向異性，且制備原料為常見的氧化物粉末，成本低廉。

附圖說明