[發明專利]低成本多級孔SAPO-34分子篩及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010475250.6
• 申請日: 2020-05-29
• 公開（公告）號: CN111659251A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 姚露;蔣文舉;姚程;楊林;江霞
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B01D53/86
• 分類號: B01D53/86;B01D53/56;B01J29/85;C01B37/08;C01B39/54
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 張小麗

1.低成本多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

A、鋰硅粉經酸洗滌、干燥和過篩，得粉料；

B、將水與磷源混合均勻，得磷源液；

C、將步驟A所得粉料和步驟B所得磷源液混合，然后在攪拌狀態下加入模板劑，混合均勻，得混合液；

D、步驟C所得混合液經室溫陳化后，升溫進行水熱晶化，得晶化液；

E、步驟D所得晶化液經冷卻、洗滌、過濾、干燥和煅燒，得低成本多級孔SAPO-34分子篩。

2.根據權利要求1所述低成本多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟A中，至少滿足下列一項：

所述酸為鹽酸、硫酸或硝酸中的至少一種；

所述酸的濃度為1～5mol/L；

所述鋰硅粉中活性SiO₂和Al₂O₃的總質量占比不小于65％。

3.根據權利要求1所述低成本多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟A所述鋰硅粉、步驟B所述水、步驟B所述磷源和步驟C所述模板劑的加入量，按步驟C所述混合液中Al₂O₃、H₃PO₄、SiO₂、三乙胺和H₂O的摩爾比為1.0：1.5～2.5：0～1.5：1～5：30～100控制；優選為1.0：1.8～2.2：0.6～1.0：2.7～3.3：40～60。

4.根據權利要求3所述低成本多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：當鋰硅粉中Al₂O₃不足時，在步驟B中補加鋁源，并混合均勻。

5.根據權利要求4所述低成本多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：所述鋁源為擬薄水鋁石、薄水鋁石、氧化鋁、氫氧化鋁、鋁溶膠或可溶性鋁鹽中的至少一種；優選為氧化鋁。

6.根據權利要求1所述低成本多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：至少滿足下列一項：

步驟B中，所述磷源為磷酸、磷酸銨鹽、亞磷酸鹽或者可溶性金屬磷酸鹽中的至少一種；優選為質量分數為80～90％的磷酸；

步驟C中，所述模板劑為四乙基氫氧化銨、三乙胺、二乙胺或者嗎啡啉中的至少一種；優選為三乙胺。

7.根據權利要求1所述低成本多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟D中，至少滿足下列一項：

所述陳化的時間為0～20h；優選為8～15h；

所述升溫進行水熱晶化的升溫速率為2～5℃/min，水熱晶化的溫度為160～220℃，水熱晶化的時間為24～48h。

8.根據權利要求1～7任一項所述低成本多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟E中，至少滿足下列一項：

所述洗滌為：采用水洗至物料pH為7～8；

所述煅燒為：控制空氣流量為100～1000mL/min，煅燒溫度為450～600℃，煅燒時間為2～10h。

9.權利要求1～8任一項所述方法制備所得的低成本多級孔SAPO-34分子篩，其特征在于：所述SAPO-34分子篩的粒尺寸為2～10μm，比表面積為20～300m²/g，介孔率為20～100％，總孔容為0.1～0.3cm³/g，平均孔徑為6.5～14.6nm。

10.權利要求1～8任一項所述方法制備所得的低成本多級孔SAPO-34分子篩在低溫脫硝領域的應用。