[實(shí)用新型]一種用于制備曲克蘆丁的高壓釜常壓取樣裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201720087924.9
• 申請(qǐng)日: 2017-01-23
• 公開（公告）號(hào): CN206459859U
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜玉欽;范麗明;李星;張丹丹;徐桂清;李偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/14
• 分類號(hào): G01N1/14
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原專利有限責(zé)任公司41107
• 代理人: 于兆惠

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型屬于取樣裝置技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于制備曲克蘆丁的高壓釜常壓取樣裝置。

背景技術(shù)

曲克蘆丁是以從槐米中提取的蘆丁為原料與環(huán)氧乙烷發(fā)生Willamson醚化親核取代反應(yīng)制備而成的半合成黃酮類化合物，其合成工藝幾乎均采用高壓密閉裝置，通過HPLC方法監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，中間取樣是通過高壓釜取樣裝置，利用釜內(nèi)外的壓力差進(jìn)行取樣。初期實(shí)驗(yàn)室小試階段，需要通過頻繁取樣監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)程，而在反應(yīng)后期，隨著反應(yīng)接近終點(diǎn)，有時(shí)需要通過降溫來減慢反應(yīng)速度，而溫度降低時(shí)，釜內(nèi)壓力也會(huì)隨之減小，隨著溫度的降低及取樣次數(shù)的增多，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)釜內(nèi)壓力為0的現(xiàn)象，當(dāng)釜內(nèi)外沒有壓力差時(shí)，利用“虹吸”現(xiàn)象的取樣方式將無法實(shí)現(xiàn)，而造成無法取樣，導(dǎo)致無法判斷反應(yīng)進(jìn)程，影響反應(yīng)的最佳點(diǎn)判斷，對(duì)反應(yīng)結(jié)果和工藝設(shè)定均造成了很大的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供了一種用于制備曲克蘆丁的高壓釜常壓取樣裝置，該裝置可以解決常壓無法取樣的問題，同時(shí)更有利于實(shí)驗(yàn)者對(duì)反應(yīng)最佳點(diǎn)的判斷。

為實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本實(shí)用新型的技術(shù)方案為：一種用于制備曲克蘆丁的高壓釜常壓取樣裝置，其特征在于：在高壓釜上設(shè)置有取樣裝置和注射器，所述取樣裝置中的倒“L”型的取樣管的豎向端部插入高壓釜中，取樣管的橫向端部穿過高壓釜的釜蓋并延伸至高壓釜的外部，設(shè)置于高壓釜外部的橫向端部上依次設(shè)置有第一閥門和第二閥門，所述第一閥門和第二閥門之間的橫向端部上設(shè)置有豎向的導(dǎo)樣管，所述導(dǎo)樣管的另一端設(shè)置有取樣槽，所述靠近第二閥門一側(cè)的橫向端部與導(dǎo)樣管的接口處設(shè)置有凸起，所述取樣槽的側(cè)壁設(shè)置有透明視窗，底部設(shè)置有第三閥門，所述透明視窗上設(shè)置有刻度線，所述注射器的注射管頭與橫向端部遠(yuǎn)離高壓釜的末端固定連接。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述注射器的注射管頭與橫向端部之間設(shè)置有連接頭，所述連接端頭一端設(shè)置有圓錐內(nèi)螺紋，另一端設(shè)置有圓錐外螺紋，注射管頭外表面設(shè)置有圓錐外螺紋與連接端頭設(shè)置的圓錐內(nèi)螺紋配合連接，橫向端部設(shè)置有圓錐內(nèi)螺紋與連接端頭設(shè)置的圓錐外螺紋配合連接。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述設(shè)置于高壓釜外部的橫向端部的第一閥門與高壓釜的釜蓋之間的取樣管的表面覆蓋有加熱帶，所述加熱帶通過導(dǎo)線與加熱帶控制器相連接。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述注射器和取樣槽的容積均為50mL。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述第一閥門、第二閥門和第三閥門均為針型閥。

本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)合理，使用方便，利用注射器的抽拉作用解決了釜內(nèi)常壓狀態(tài)下無法取樣的問題，有利于實(shí)驗(yàn)者對(duì)反應(yīng)最佳點(diǎn)的判斷，同時(shí)橫向端部與水平面有一定的夾角，并在靠近第二閥門一側(cè)的橫向端部與導(dǎo)樣管的接口處設(shè)置的凸起起到阻擋作用，使反應(yīng)液順利進(jìn)入導(dǎo)樣管。

附圖說明

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖面說明：1、高壓釜，2、豎向端部，3、橫向端部，4、釜蓋，5、第一閥門，6、第二閥門，7、導(dǎo)樣管，8、取樣槽，9、凸起，10、透明視窗，11、第三閥門，12、加熱帶，13、加熱帶控制器，14、注射器。

具體實(shí)施方式

結(jié)合附圖詳細(xì)描述本實(shí)用新型的技術(shù)方案，一種用于制備曲克蘆丁的高壓釜常壓取樣裝置，在高壓釜1上設(shè)置有取樣裝置和注射器14，所述取樣裝置中的倒“L”型的取樣管的豎向端部2插入高壓釜中，取樣管的橫向端部3穿過高壓釜的釜蓋4并延伸至高壓釜的外部，設(shè)置于高壓釜外部的橫向端部上依次設(shè)置有第一閥門5和第二閥門6，所述第一閥門和第二閥門之間的橫向端部上設(shè)置有豎向的導(dǎo)樣管7，所述導(dǎo)樣管的另一端設(shè)置有取樣槽8，所述靠近第二閥門一側(cè)的橫向端部與導(dǎo)樣管的接口處設(shè)置有凸起9，所述取樣槽的側(cè)壁設(shè)置有透明視窗10，底部設(shè)置有第三閥門11，所述透明視窗上設(shè)置有刻度線，所述注射器的注射管頭與橫向端部遠(yuǎn)離高壓釜的末端固定連接；所述注射器的注射管頭與橫向端部之間設(shè)置有連接頭，所述連接端頭一端設(shè)置有圓錐內(nèi)螺紋，另一端設(shè)置有圓錐外螺紋，注射管頭外表面設(shè)置有圓錐外螺紋與連接端頭設(shè)置的圓錐內(nèi)螺紋配合連接，橫向端部設(shè)置有圓錐內(nèi)螺紋與連接端頭設(shè)置的圓錐外螺紋配合連接，方便不取樣時(shí)儀器的收納；所述設(shè)置于高壓釜外部的橫向端部的第一閥門與高壓釜的釜蓋之間的取樣管的表面覆蓋有加熱帶12，所述加熱帶通過導(dǎo)線與加熱帶控制器13相連接，在取樣中，對(duì)導(dǎo)樣管進(jìn)行加熱，避免了取樣過程中有晶體析出堵塞取樣管的現(xiàn)象；所述注射器和取樣槽的容積均為50mL；所述第一閥門、第二閥門和第三閥門均為耐受壓力大，密封性能好的，用于較小流量、高壓力的氣體或者液體介質(zhì)密封的針型閥。