[發明專利]一種硼化鋯粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201711500206.0
• 申請日: 2017-12-30
• 公開（公告）號: CN107986793A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 劉寶剛;李鴻娟;紀忠璇;黃珊
• 申請（專利權）人: 湖南人文科技學院
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硼化鋯粉末的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

a、將B粉置于內壁涂有BN粉末的石墨坩堝中，再一同置于氫氣還原爐內，在1000～1500℃條件下凈化除雜，還原時間為2～3小時，得到純度大于99.8％的高純B粉；

b、將Zr粉置于內壁涂有BN粉末的石墨坩堝中于氫氣還原爐內，在1000～1500℃條件下進行還原除氧，還原時間為2～3小時，得到還原Zr粉；

c、將步驟a和步驟b制得的B粉和Zr粉按摩爾比為1∶1或者2∶1或者12∶1的比例加入到球磨罐中，球磨4～96小時；

d、將球磨后的物料置于真空干燥箱內于60～100℃進行干燥，干燥時間為16～48小時；

e、將干燥后的物料轉置于內壁涂有BN粉末的石墨坩堝中，再在壓強為5～20GPa的條件下，以0.5～30℃/min的升溫速率升溫到1400～2400℃，燒結0.5～8小時，得到硼化鋯塊體；

f、將硼化鋯塊體破碎后過60～100目篩網，得到硼化鋯顆粒；

g、將制得的硼化鋯顆粒球磨、篩分，其中球磨采用WC基的硬質合金球，球料質量比為(3～4)∶1，球磨時間為24～60小時；篩分采用超聲波過篩機，篩網目數為325～650目。

2.根據權利要求1所述的一種硼化鋯粉末的制備方法，其特征是，所述步驟a中原料B粉的質量百分純度不小于95.0％。

3.根據權利要求1所述的一種硼化鋯粉末的制備方法，其特征是，所述步驟b中原料Cr粉的質量百分純度不小于99.5％。

4.根據權利要求1所述的一種硼化鋯粉末的制備方法，其特征是，所述步驟c中所用的球磨介質為含水質量分數為0.01～0.5％的乙醇，所用的球磨罐和球磨球的材質均為聚四氟乙烯。