[發(fā)明專利]一種2,4,6-三甲基苯甲醛的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711500116.1 | 申請日： | 2017-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN108299170B | 公開（公告）日： | 2022-07-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李婉;楊子輝;武世杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北大學(xué) |
| 主分類號： | C07C45/45 | 分類號： | C07C45/45;C07C47/542 |
| 代理公司： | 石家莊國域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司 13112 | 代理人： | 胡澎 |
| 地址： | 071002 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種2，4，6-三甲基苯甲醛的制備方法，包括如下步驟：
將N，N-二甲基甲酰胺和無水有機(jī)溶劑混合，加入一定量的催化劑POCl3，-10℃下攪拌20min后，滴加2，4，6-三甲基苯，控制溫度在-5℃以下攪拌10min，回流至反應(yīng)完全；經(jīng)后處理，得到2，4，6-三甲基苯甲醛；原料2，4，6-三甲基苯與N，N-二甲基甲酰胺的投料摩爾比為1∶4-8；所述無水有機(jī)溶劑為二氯甲烷；原料2，4，6-三甲基苯與POCl3的投料摩爾比為1∶1-3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，4，6-三甲基苯甲醛的制備方法，其特征在于原料2，4，6-三甲基苯與POCl3的投料摩爾比為1∶2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲醛的制備方法，其特征在于所述后處理方法為：反應(yīng)完畢，減壓除去有機(jī)溶劑，緩慢傾入一定量的冰水中，混合液以飽和碳酸鈉中和至pH＝7，乙酸乙酯萃取數(shù)次，合并有機(jī)層，干燥，脫溶得2，4，6-三甲基苯甲醛。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲醛的制備方法，其特征在于：回流反應(yīng)時間為4.0h～8.0h；POCl3的加料方式為緩慢滴加。
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