[發明專利]一種三聚氰胺甲醛微球泡沫的制備方法

在審

• 申請號: 201711495430.5
• 申請日: 2017-12-31
• 公開（公告）號: CN108084479A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 李福典;李福印
• 申請（專利權）人: 鄭州峰泰納米材料有限公司
• 主分類號: C08J9/00
• 分類號: C08J9/00;C08J3/12;C08G12/40;C08K3/22
• 代理公司: 鄭州裕晟知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41142
• 代理人: 徐志威

本發明涉及一種三聚氰胺甲醛微球泡沫的制備方法，取36%的甲醛溶液加入到容器中水稀釋至50%的甲醛溶液加入六次甲基四胺、三聚氰胺、三羥乙基異氰尿酸酯攪拌將三聚氰胺甲醛樹脂改性，然后加入草酸、聚乙烯醇乳化后通過微波加熱用水和乙醇離心洗滌后支撐三聚氰胺甲醛微球，最后利用尿素基均項沉淀法，利用溶于硫酸鉀的五氧化二鈮溶液制備負載了五氧化二鈮的三聚氰胺甲醛微球，以提高三聚氰胺甲醛的耐火性能、光化學性能；本發明具有韌性高、力學性能穩定、生產效率高、甲醛含量低、耐火性能好、孔徑均勻的優點。

技術領域

本發明屬于三聚氰胺甲醛微球材料制備技術領域，具體涉及一種三聚氰胺甲醛微球泡沫的制備方法。

背景技術

近年來，三聚氰胺甲醛樹脂是被應用最廣泛的材料，制成的三聚氰胺甲醛泡綿具有良好的消聲、隔熱、清潔效果；隨著技術的發展，又利用三聚氰胺甲醛樹脂制備出三聚氰胺甲醛微球，利用草酸催化水溶液中的三聚氰胺與甲醛發生反應，制備出表面光滑、粒徑分布均勻、淡粉香型良好的三聚氰胺甲醛微球。然而單體三聚氰胺甲醛微球的力學性能弱，彈性模量小，壓縮性能差，抗拉機械性能也比較差，造成三聚氰胺甲醛微球應用領域比較局限，因此引入五氧化二鈮來提高三聚氰胺甲醛微球的光學性能和耐火性能。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種實用性強、生產效率高、親水性強、環保、功能多樣的三聚氰胺甲醛微球泡沫的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種三聚氰胺甲醛微球泡沫的制備方法，包括以下步驟：

1）、取36%的甲醛溶液加入到容器中水稀釋至50%的甲醛溶液；

2）、按重量份數稱取步驟1）制備的50%的甲醛溶液加入到反應釜內攪拌，然后加入六次甲基四胺攪拌至溶液澄清透明后，冷卻至23℃，加入三聚氰胺，反應釜加熱至80℃，繼續攪拌6min后加入三羥乙基異氰尿酸酯，繼續攪拌10min得到改性密胺樹脂；

3）、取步驟2）制得的密胺樹脂加入到反應器內，加入草酸以及聚乙烯醇，加熱到70℃，然后施加超聲波輔助振動攪拌5min得到乳化混合物；

4）、將步驟3）制得的乳化混合物分別用水和乙醇離心洗滌3次，然后放到微波爐中加熱烘干得到白色粉末狀的三聚氰胺甲醛微球；

5）、取五氧化二鈮溶于硫酸鉀加入反應器中，室溫下攪拌30min，然后分別加入尿素和三聚氰胺甲醛微球，施加超聲波輔助振動繼續攪拌20min，然后加熱到85℃攪拌得到澄清溶液；

6）、將步驟5）制得的澄清溶液分別用水和乙醇洗滌3次，然后放到微波爐中加熱烘干得到復合微球；

7）、將步驟6）制得的復合微球置于馬弗爐中，在850℃下煅燒2h，得到五氧化二鈮-三聚氰胺甲醛空心微球。

進一步，所述步驟4）和步驟6）中施加的微波頻率為2450MHz。

進一步，所述草酸的添加量為36%甲醛溶液的12%,聚乙烯醇的添加量為36%甲醛溶液的15%,三羥乙基異氰尿酸酯的添加量為36%甲醛溶液的20%。

進一步，所述步驟1）加入六次甲基四胺調節PH至8-8.5。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：