[發(fā)明專利]一種船舶用自修復(fù)氟碳涂料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711492076.0
• 申請(qǐng)日: 2017-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108102478A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚春容;何少雄;張建初
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州萬(wàn)博金屬構(gòu)件廠
• 主分類號(hào): C09D127/16
• 分類號(hào): C09D127/16;C09D163/00;C09D127/12;C09D161/24;C09D7/61;C09D7/65;B01J13/14
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 馬驍

1.一種船舶用自修復(fù)氟碳涂料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將20～25g尿素與70～80mL甲醛溶液加入錐形瓶中，攪拌直至尿素完全溶解后，用三乙醇胺調(diào)節(jié)錐形瓶中反應(yīng)體系pH，將錐形瓶放入水浴鍋中，加熱升溫，保溫反應(yīng)，得到粘稠透明液體，冷卻至室溫后，用鹽酸調(diào)節(jié)pH，得到脲甲醛預(yù)聚體；

（2）將氟碳樹(shù)脂母粒與E-51型環(huán)氧樹(shù)脂母粒混合，得到油溶性囊芯，向四口燒瓶中加入100～120mL十二烷基苯磺酸鈉溶液、40～45g油溶性囊芯、0.5～1.0mL正丁醇，啟動(dòng)攪拌器，攪拌乳化分散，得到水包油乳液；

（3）向120～130mL上述水包油乳液中加入60～70mL脲甲醛預(yù)聚體，得到預(yù)反應(yīng)物，用鹽酸調(diào)節(jié)預(yù)反應(yīng)物pH，加熱升溫，保溫反應(yīng)，自然冷卻至室溫后得到反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物抽濾，去除濾液得到固體顆粒，將固體顆粒置于烘箱中，干燥，得到微膠囊；

（4）按重量份數(shù)計(jì)，將甲苯、異佛爾酮、鄰苯二甲酸二甲酯混合得到共溶劑，將30～35份PVDF氟碳樹(shù)脂、45～50份共溶劑和15～20份鈦白粉混合，置于攪拌釜中，攪拌分散得到預(yù)分散原料；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，將20～25份多壁碳納米管、15～20份電氣石粉加入到100～120份乙酸乙酯中，得到混合液，將混合液置于高速分散機(jī)中高速分散，得到納米碳管分散液；

（6）按重量份數(shù)計(jì)，將70～80份預(yù)分散料、100～110份納米碳管分散液和30～40份微膠囊混合，置于攪拌釜中攪拌后，降低攪拌轉(zhuǎn)速，向攪拌釜中加入20～30份六亞甲基二異氰酸酯，攪拌分散得到船舶用自修復(fù)氟碳涂料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種船舶用自修復(fù)氟碳涂料的制備方法，其特征在于：

步驟（1）所述的甲醛溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%，三乙醇胺調(diào)節(jié)錐形瓶中反應(yīng)體系pH為8.5～9.5，加熱升溫后溫度為70～80℃，保溫反應(yīng)時(shí)間為40～50min，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，鹽酸調(diào)節(jié)粘稠透明液體pH為6.8～7.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種船舶用自修復(fù)氟碳涂料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的氟碳樹(shù)脂母粒與E-51型環(huán)氧樹(shù)脂母粒混合的質(zhì)量比為3︰2，十二烷基苯磺酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，攪拌轉(zhuǎn)速為 500～550r/min，乳化分散時(shí)間為30～35min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種船舶用自修復(fù)氟碳涂料的制備方法，其特征在于：

步驟（3）所述的鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，用鹽酸調(diào)節(jié)預(yù)反應(yīng)物pH為3.5～4.0，加熱升溫后溫度為55～60℃，保溫反應(yīng)時(shí)間為2～3h，烘箱設(shè)定溫度為70～80℃，干燥時(shí)間為6～8h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種船舶用自修復(fù)氟碳涂料的制備方法，其特征在于：

步驟（4）所述的甲苯、異佛爾酮、鄰苯二甲酸二甲酯混合的體積比為3︰1︰4，攪拌轉(zhuǎn)速為700～800r/min，攪拌分散時(shí)間為30～40min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種船舶用自修復(fù)氟碳涂料的制備方法，其特征在于：

步驟（5）所述的攪拌轉(zhuǎn)速為7000～7500r/min，高速分散時(shí)間為18～20min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種船舶用自修復(fù)氟碳涂料的制備方法，其特征在于：

步驟（6）所述的攪拌轉(zhuǎn)速為600～800r/min，攪拌時(shí)間為20～25min，降低攪拌轉(zhuǎn)速為300～400r/min，攪拌分散時(shí)間為10～15min。