[發(fā)明專利]組合磁場的電弧離子鍍與孿生靶高功率脈沖磁控濺射方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711492064.8
• 申請日: 2017-12-30
• 公開（公告）號: CN109989027A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏永強;王好平;宗曉亞;侯軍興;劉源;蔣志強
• 申請（專利權(quán)）人: 魏永強
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32;C23C14/35;C23C14/54
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組合磁場的電弧離子鍍與孿生靶高功率脈沖磁控濺射方法，屬于材料表面處理技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明為解決電弧離子鍍中大顆粒對薄膜的污染和靶材使用限制、磁過濾電弧等離子體的損失及高功率脈沖磁控濺射放電不穩(wěn)定等問題。本發(fā)明的裝置包括：偏壓電源、電弧離子鍍靶源及電源、多級磁場裝置及電源、活動線圈裝置及電源、波形匹配裝置、孿生靶高功率脈沖磁控濺射靶源及電源、示波器和真空室；薄膜沉積：連接裝置，啟動系統(tǒng)，待真空室內(nèi)的真空度小于10^?4Pa時，通入工作氣體，開啟鍍膜電源，偏壓電源對等離子體的能量進行調(diào)節(jié)，多級磁場裝置和活動線圈裝置消除大顆粒缺陷和引導(dǎo)復(fù)合等離子體的傳輸，減少在真空室中的損耗，設(shè)置制備工藝參數(shù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及組合磁場的電弧離子鍍與孿生靶高功率脈沖磁控濺射方法，屬于材料表面處理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在電弧離子鍍制備薄膜的過程中，由于弧斑電流密度高達(dá)2.5~5×10¹⁰A/m²，引起靶材表面的弧斑位置處出現(xiàn)熔融的液態(tài)金屬，在局部等離子體壓力的作用下以液滴的形式噴濺出來，附著在薄膜表面或鑲嵌在薄膜中形成“大顆粒”（Macroparticles）缺陷（BoxmanR L, Goldsmith S. Macroparticle contamination in cathodic arc coatings:generation, transport and control [J]. Surf Coat Tech, 1992, 52(1): 39-50.）。在電弧等離子體中，由于電子的運動速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于離子的運動速度，單位時間內(nèi)到達(dá)大顆粒表面的電子數(shù)大于離子數(shù)，使大顆粒呈現(xiàn)負(fù)電性。相對于厚度級別為微米或亞微米的薄膜，尺寸在0.1-10微米的大顆粒缺陷就像PM2.5對空氣質(zhì)量的污染一樣，對薄膜的質(zhì)量和性能有著嚴(yán)重的危害。隨著薄膜材料和薄膜技術(shù)應(yīng)用的日益廣泛，大顆粒缺陷問題的解決與否成為電弧離子鍍方法進一步發(fā)展的瓶頸，嚴(yán)重制約了其在新一代薄膜材料制備中的應(yīng)用。

磁控濺射技術(shù)起初采用直流供電模式，相比于電弧離子鍍方法，沒有大顆粒缺陷，可以實現(xiàn)各種材料的低溫濺射沉積，但其濺射材料的離化率很低，濺射靶的功率密度在50W/cm²，薄膜沉積時得不到足夠的離子數(shù)目，導(dǎo)致沉積效率很低，易產(chǎn)生“靶中毒”的現(xiàn)象，同時離子所帶的能量較低，使薄膜組織不夠致密（常天海. 反應(yīng)磁控濺射工藝中的滯后效應(yīng)研究 [J]. 真空與低溫, 2003, 9(4): 7-10.）。1999年，瑞典林雪平大學(xué)的V.Kouznetsov等人（Kouznetsov V, Macák K, Schneider J M, Helmersson U, Petrov I.A novel pulsed magnetron sputter technique utilizing very high target powerdensities [J]. Surf Coat Tech, 1999, 122(2-3): 290-293.）提出高功率脈沖磁控濺射技術(shù)（HPPMS），其利用較高的脈沖峰值功率和較低的脈沖寬度來提高濺射材料的離化率，同時靶材陰極不會因過熱而增加靶冷卻的要求。其峰值功率相比于普通直流磁控濺射提高了100倍，約為1000~3000W/cm²，等離子體的密度達(dá)到10¹⁸m^-3數(shù)量級，靶材中心區(qū)域離子密度可達(dá)10¹⁹m^-3數(shù)量級，同時濺射材料的離化率最高可達(dá)90%以上，且不含目前離化率最高的電弧離子鍍方法中的大顆粒缺陷。2008年之后，在國內(nèi)各個高校也開始展開針對高功率脈沖磁控濺射技術(shù)的研究（李希平. 高功率復(fù)合脈沖磁控濺射等離子體特性及TiN薄膜制備[D]; 哈爾濱工業(yè)大學(xué), 2008. 吳忠振, 朱宗濤, 鞏春志, 田修波, 楊士勤, 李希平. 高功率脈沖磁控濺射技術(shù)的發(fā)展與研究 [J]. 真空, 2009, 46(3): 18-22.和牟宗信, 牟曉東, 王春, 賈莉, 董闖. 直流電源耦合高功率脈沖非平衡磁控濺射電離特性 [J]. 物理學(xué)報, 2011, 60(1): 422-428.），但是由于高功率脈沖磁控濺射技術(shù)的脈沖放電不穩(wěn)定，且靶電位較低，靶材金屬在離化之后大量的金屬離子被吸回到靶表面，未能到達(dá)基體表面實現(xiàn)薄膜的沉積，導(dǎo)致薄膜沉積的效率大大降低，影響其進一步取代普通磁控濺射和電弧離子鍍的步伐，在后續(xù)的推廣應(yīng)用方面受到了一定限制。雖然也有學(xué)者對高功率脈沖磁控濺射的應(yīng)用進行了改進，比如中國專利高功率復(fù)合脈沖磁控濺射離子注入與沉積方法（公開號：CN101838795A，公開日期：2010年9月22日）所提出的利用高壓和脈沖同步匹配裝置充分利用高功率脈沖磁控濺射的優(yōu)點，實現(xiàn)高功率脈沖磁控濺射技術(shù)在離子注入領(lǐng)域的突破，但是由于高壓電源的限制，到達(dá)基體表面沉積離子的密度不能太高，否則會導(dǎo)致高壓電源的損壞，葡萄牙科英布拉大學(xué)的Ferreira等人（Ferreira F, Serra R, Oliveira J C,Cavaleiro A. Effect of peak target power on the properties of Cr thin filmssputtered by HiPIMS in deep oscillations magnetron sputtering (DOMS) mode[J]. Surf Coat Tech, 2014, 258: 249-256.）提出了深振蕩模式的高功率脈沖磁控濺射脈沖電壓波形來制備Cr薄膜，發(fā)現(xiàn)提高峰值功率可以使薄膜從柱狀晶向更致密的形貌轉(zhuǎn)變，消除了薄膜的孔隙缺陷，薄膜的硬度增加到17GPa。而孿生靶中頻磁控濺射技術(shù)通過交流電源在雙靶上分別獲得相位相反的交流電壓，交替成陽極和陰極，可以大幅提升磁控濺射放電運行的穩(wěn)定性，同時可以避免靶表面因“靶中毒”產(chǎn)生的電荷積累，引起靶表面打火或陽極消失的問題，靶材濺射率高，是目前化合物薄膜磁控濺射制備的首選沉積方法之一（李芬, 朱穎, 李劉合, 盧求元, 朱劍豪. 磁控濺射技術(shù)及其發(fā)展 [J]. 真空電子技術(shù),2011, (3): 49-54.）。