[發明專利]一種丁基橡膠的制備方法

在審

• 申請號: 201711484775.0
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108219050A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 荊帥林;馬韻升;劉振學;張杰;張云奎;盧春穎;吳斌星;朱來響;韓飛;張曉嶺
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: C08F210/12
• 分類號: C08F210/12;C08F236/08;C08F4/54;C08F2/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種丁基橡膠的制備方法，其特征在于，在制備過程中引入醚類化合物。本發明提供的丁基橡膠的制備方法以路易斯酸為引發劑，在反應體系中引入醚類化合物，能夠有效改變反應體系的傳質傳熱，使丁基橡膠在體系中均勻分散，保證丁基橡膠連續生產，避免生產過程中的頻繁開車停車，使產品質量穩定性好。另外，本發明提供的丁基橡膠的制備方法還能夠有效調節丁基橡膠的分子量以及分子量分布，改善丁基橡膠的加工性能。

技術領域

本發明涉及丁基橡膠技術領域，尤其涉及一種丁基橡膠的制備方法。

背景技術

丁基橡膠由異丁烯與少量異戊二烯通過陽離子共聚合的方法來制備的，其具有良好的化學穩定性、熱穩定性及突出的氣密性和水密性，它對空氣的透過率僅為天然橡膠的1/7，丁苯橡膠的1/5，而對蒸汽的透過率則為天然橡膠的1/200，丁苯橡膠的1/140，是制造輪胎內胎、氣密層、硫化膠囊等不可替代的高分子材料。此外，丁基橡膠具有硫化速度慢、與其他橡膠的互粘性差、與補強劑之間作用弱的缺點，這限制了丁基橡膠的使用用途。在合成階段，通過對丁基橡膠的分子量及分子量分布進行調節，可以有效改善其加工性能。

美國在1943年首先采用淤漿聚合進行丁基橡膠的工業化生產，該方法采用三氯化鋁引發體系，氯甲烷作為稀釋劑，在強烈攪拌作用下，于-100℃下將異丁烯與異戊二烯共聚合，得到不溶于氯甲烷的丁基橡膠產物。陽離子聚合容易發生鏈移，對溫度的變化非常敏感。當聚合溫度高于-85℃時，淤漿體系中的微粒容易聚集成塊，影響體系的傳質、傳熱，引起嚴重的掛膠和堵塞，會導致聚合釜停車清洗，嚴重影響聚合反應連續運行周期。在丁基橡膠生產中，聚合反應每進行一個周期后，都必須用高溫溶劑清洗聚合反應器壁和列管上的掛膠，頻繁開停車致使有效生產時間大幅度降低，而清洗過程中壓縮機等設備照常運行，因此聚合釜運行周期縮短不僅會導致丁基橡膠產量降低，而且會產品生成成本升高。聚合反應引發初期產品門尼粘度均較高，頻繁開停車必然會導致產品質量的大幅度波動。

因此，致力于改善丁基橡膠產物在淤漿體系中的穩定性，改善丁基橡膠反應系統的傳質、傳熱成為本領域技術人員亟待解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種丁基橡膠的制備方法，本發明提供的方法以醚類化合物為穩定劑，在制備丁基橡膠過程中引入醚類化合物能有效改善丁基橡膠制備過程中的傳質、傳熱，并調節丁基橡膠的分子量以及分子量分布。

本發明提供了一種丁基橡膠的制備方法，所述丁基橡膠制備方法在制備過程中引入醚類化合物。

在本發明中，所述丁基橡膠的制備方法優選為：

將催化劑溶液和反應物溶液進行混合、反應，得到丁基橡膠；

所述催化劑溶液包括：路易斯酸、助催化劑和稀釋劑；

所述反應物溶液包括：醚類化合物、異單烯烴、二烯烴和稀釋劑。

本發明優選將催化劑溶液加入到反應物溶液中進行反應，得到丁基橡膠。

在本發明中，所述反應的溫度優選為-100～-80℃，更優選為-95～-85℃，最優選為-93℃。在本發明中，所述反應的時間優選為5～20min，更優選為10～15min。

在本發明中，終止反應的方法優選為向反應體系中加入醇類化合物，更優選加入醇類化合物溶液，最優選為醇類化合物的水溶液。在本發明中，所述醇類化合物優選為甲醇或乙醇，本發明優選加入乙醇溶液，更優選為乙醇水溶液終止所述反應。在本發明中，所述乙醇水溶液的體積分數優選為30～50％，更優選為35～45％，最優選為40％。

在本發明中，所述催化劑溶液的制備方法優選為：

將路易斯酸、助催化劑和稀釋劑混合，得到催化劑溶液。

在本發明中，優選將路易斯酸和助催化劑加入到稀釋劑中，得到催化劑溶液。