[發明專利]一種三氟甲磺酸的純化方法在審
| 申請號： | 201711479006.1 | 申請日： | 2017-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN108276315A | 公開（公告）日： | 2018-07-13 |
| 發明（設計）人： | 呂靈華;李林;楊獻奎;孫秋麗;戶帥帥;沙婷;鄭藝 | 申請（專利權）人： | 中國船舶重工集團公司第七一八研究所 |
| 主分類號： | C07C309/06 | 分類號： | C07C309/06;C07C303/44 |
| 代理公司： | 北京理工大學專利中心 11120 | 代理人： | 楊志兵;仇蕾安 |
| 地址： | 056027*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氟甲磺酸 精餾塔 塔頂 精細化工技術 輕組分雜質 產品純度 連續精餾 熱源利用 質量水準 冷凝器 再沸器 精餾 排出 塔釜 能耗 生產能力 調控 | ||
本發明涉及一種三氟甲磺酸的純化方法，屬于精細化工技術領域。本發明所述方法采用連續精餾的方式對三氟甲磺酸進行純化，操作簡單，效率高，能耗低；同時，在精餾塔的塔頂設置冷凝器，可以對塔頂排出的輕組分雜質及純化后的產品進一步純化，在精餾塔的塔釜設置再沸器，可以使一部分物料作為熱源利用，大大降低純化成本，提高了生產能力；另外，通過調控精餾過程的工藝參數，使得純化后的產品純度達到99.7％以上，H2O含量≤400ppm，HF≤9ppm，H2SO4≤40ppm，高于行業質量水準。
技術領域
本發明涉及一種三氟甲磺酸的純化方法，屬于精細化工技術領域。
背景技術
三氟甲磺酸，分子式為CF3SO3H，具有強烈刺激性氣味的無色透明液體，含雜質時顯黃色或黃棕色，在空氣中發煙，是一種有機超強酸，是萬能的合成工具，廣泛用于醫藥、化工等行業。
制備三氟甲磺酸的經典方法主要是化學合成法和電化學氟化法。化學合成法是以雙三氟甲基二硫化物為原料，經三氟甲基磺酰氯路線合成三氟甲磺酸。電化學氟化法也稱為電解氟化法，最著名的是Simons電解氟化工藝，它以甲基磺酰氯或甲基磺酰氟作原料，在無水氟化氫中進行氟化電解，得到高收率的三氟甲磺酰氟，之后將三氟甲磺酰氟氣體在M(OH)m(M為堿金屬或堿土金屬，m為1或2)水溶液中轉變為三氟甲磺酸鹽，再用濃硫酸處理酸化即可得到三氟甲磺酸。目前工業上多采用電解氟化法制備三氟甲磺酸，但所制備的三氟甲磺酸粗品中含有H2O、HF和H2SO4等雜質，三氟甲磺酸和所述雜質的具體性質對比如表1。
表1
分子式 分子量(g/mol) 3)]]> 熔點/℃ 沸點/℃ CAS號 3SO3H]]> 150.08 1.696 -40 168～170 1493-13-6 2O]]> 18 1.00 0 100 7732-18-5 HF 20.01 1.15 -83.7 19.5 7664-39-3 2SO4]]> 98.08 1.84 10.35 338 7664-93-9
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