[發(fā)明專利]一種納米硫代銻酸銻的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711478853.6
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN108163890A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋竣嚴(yán);韋建初;蘭岱龍;何正軍;陸宏衛(wèi);曹應(yīng)科;盧忠講
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西生富銻業(yè)科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G30/02
• 分類號(hào): C01G30/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C10M125/24;C10N30/04;C10N30/06
• 代理公司: 北京君恒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11466
• 代理人: 譚月萍;黃啟行

1.一種納米硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將硫化鈉在攪拌條件下加到溫度為50-70℃的純化水中，再加入單質(zhì)硫和三氧化二銻，將該反應(yīng)體系維持在55-95℃下攪拌20-28min，然后進(jìn)行抽濾，得到濾液；

(2)將步驟(1)的濾液在0-8℃的低溫槽中進(jìn)行冷卻結(jié)晶20-30min，分離晶體和結(jié)晶母液，得到硫代銻酸鈉粗晶體；

(3)將步驟(2)的硫代銻酸鈉粗晶體加入溫度為30-45℃的純化水中，攪拌3-5min進(jìn)行過濾，得到飽和硫代銻酸鈉溶液；

(4)將步驟(3)的飽和硫代銻酸鈉溶液在0-5℃下進(jìn)行重結(jié)晶，抽濾后得到硫代銻酸鈉晶體，再將硫代銻酸鈉晶體溶于純化水中，得到硫代銻酸鈉溶液備用；

(5)將酒石酸和氯化鈉混合后加入純化水中，在攪拌條件下加熱該混合溶液至35-65℃，再加入三氧化二銻粉末，反應(yīng)15-25min后過濾，取濾液，得到三價(jià)銻的配合物溶液；

(6)將步驟(4)的硫代銻酸鈉溶液按1:1.5-2的體積比加入步驟(5)的三價(jià)銻的配合物溶液中并使用超聲波進(jìn)行分散，控制該反應(yīng)體系的溫度在20-35℃，并用鹽酸控制該反應(yīng)體系的pH值為6.3-7.8，加入硫代銻酸鈉溶液完畢后繼續(xù)使用超聲波分散10-15min，過濾取濾渣，得到硫代銻酸銻粗品；

(7)將步驟(6)的硫代銻酸銻粗品用濃度為3-7g/L的酒石酸鉀鈉溶液洗滌1-2次后，再用純化水洗滌2-3次；

(8)用球磨機(jī)將步驟(7)洗滌后的硫代銻酸銻固體研磨3-5h，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中加入的三氧化二銻、硫化鈉和單質(zhì)硫的摩爾比為1:6.15-6.25:2.02-2.15。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)反應(yīng)體系中的液固比為5-10mL/g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中酒石酸和三氧化二銻的摩爾比為5.5-6.5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)的混合溶液的液固比為18-25mL/g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)在攪拌條件下加熱含有酒石酸和氯化鈉的混合溶液時(shí)，控制攪拌轉(zhuǎn)速為300-800rpm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)的三價(jià)銻的配合物溶液中氯離子的濃度為2.5-3.5mol/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)的硫代銻酸鈉溶液中銻濃度為75-80g/L；三價(jià)銻的配合物溶液中的銻濃度為35-75g/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中將硫代銻酸鈉溶液加入三價(jià)銻的配合物溶液時(shí)，控制硫代銻酸鈉溶液的加入速度為12-18mL/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)使用超聲波對(duì)滴入硫代銻酸鈉溶液的三價(jià)銻的配合物溶液進(jìn)行分散時(shí)，控制超聲波的頻率為50-100kHz，功率為100-200w。