[發明專利]PPS副產氯化鈉中NMP的回收方法

在審

• 申請號: 201711474815.3
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108358824A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 王彬;趙永祿;黃勝兵;王志軍
• 申請（專利權）人: 新疆中泰新鑫化工科技股份有限公司
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267;C01D3/14
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標事務所 65105
• 代理人: 蒙海云;湯建武

本發明涉及PPS生產中NMP回收工藝技術領域，是一種PPS副產氯化鈉中NMP的回收方法，其按下述方法進行：將含NMP的副產氯化鈉漿液先離心分離，再真空干燥，然后冷凝，最后精餾分離。本發明聯合固液分離、氮氣真空干燥、冷凝和精餾分離對含NMP的副產氯化鈉漿液進行處理，其能夠更加充分地回收NMP和氯化鈉，回收的氯化鈉中的NMP含量為0.05%至0.1%，使其可作為氯堿行業電解飽和鹽水生產氫氧化鈉中的氯化鈉原料進行使用；并且通過本發明得到的NMP能夠再作為溶劑應用于PPS生產中；回收利用的NMP和氯化鈉在產生經濟效益的同時，消除了危險廢棄物的環境危害并節省了大量的危廢物處置成本。

技術領域

本發明涉及PPS生產中NMP回收工藝技術領域，是一種PPS副產氯化鈉中NMP的回收方法。

背景技術

聚苯硫醚（PPS）生產工藝中，每生產1噸PPS樹脂將副產1.6噸-1.8噸（干基）氯化鈉，該副產氯化鈉含有溶劑N-甲基吡咯烷酮（NMP）。NMP作為一種有機溶劑，具有中等毒性，并且具有胺的氣味，對環境及人員職業健康存在較大危害。因副產氯化鈉含有NMP，導致氯化鈉無法進行廢物利用，并成為危險廢棄物難以處置。目前，行業中普遍采取的措施是：

（1）使用離心機將生產裝置排出的含液80%（水和NMP）的氯化鈉進行離心脫水，獲得含濕30%的氯化鈉，采用皮帶輸送至回轉爐窯對副產氯化鈉進行加熱，NMP在高溫環境下碳化，從而凈化氯化鈉。該工藝存在問題是，在NMP碳化過程中會產生大量黑色煙塵，需配合除塵、脫臭等環保裝置處理煙氣，處理難度和成本較高。

（2）將含NMP副產氯化鈉使用離心機脫液后，將含有9%-10%溶劑（NMP）的氯化鈉委托具備資質的固廢處理廠商進行處理，而固廢處理廠商采取的措施也基本是填埋處理。該種方式對于PPS生產上來說，固廢處置費用較高，成為企業難以承受的問題。另外，在日益嚴峻的環保壓力下，直接填埋處理的方式因對地下水有較大影響，逐步將會被取締。

發明內容

本發明提供了一種PPS副產氯化鈉中NMP的回收方法，克服了上述現有技術之不足，其能有效解決現有PPS副產氯化鈉中的NMP不能有效回收利用的問題。

本發明的技術方案是通過以下措施來實現的：一種PPS副產氯化鈉中NMP的回收方法，按下述方法進行：第一步，將含NMP的副產氯化鈉漿液離心分離后得到氯化鈉晶體；第二步，將第一步得到的氯化鈉晶體在密閉的條件下采用氮氣對氯化鈉晶體進行真空干燥后得到含NMP、水蒸氣和氮氣的混合氣體和氯化鈉晶體干燥料，在真空干燥過程中，采用氮氣對氯化鈉晶體在溫度為120℃至130℃的條件下進行接觸加熱干燥，真空度為20KPa至30KPa；第三步，將含NMP、水蒸氣和氮氣的混合氣體冷凝后，混合氣體中的NMP、水蒸氣轉化成液相，混合氣體中的氮氣作為不凝氣返回第二步循環使用；第四步，將第三步得到的液相進行精餾分離后得到水和NMP。

下面是對上述發明技術方案的進一步優化或/和改進：

上述氯化鈉晶體干燥料中，NMP的質量百分比為0.05%至0.1%。

上述氮氣對氯化鈉晶體接觸加熱干燥之前，依次采用換熱器和溫度為190℃至200℃的導熱油將氮氣升溫至120℃的130℃。

上述第三步中，冷凝的溫度為20℃至30℃。

上述第三步的液相中，水的質量百分比為10%，NMP的質量百分比為90%。

本發明聯合固液分離、氮氣真空干燥、冷凝和精餾分離對含NMP的副產氯化鈉漿液進行處理，其能夠更加充分地回收NMP和氯化鈉，回收的氯化鈉中的NMP含量為0.05%至0.1%，使其可作為氯堿行業電解飽和鹽水生產氫氧化鈉中的氯化鈉原料進行使用；并且通過本發明得到的NMP能夠再作為溶劑應用于PPS生產中；回收利用的NMP和氯化鈉在產生經濟效益的同時，消除了危險廢棄物的環境危害并節省了大量的危廢物處置成本。

具體實施方式